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抗感冒药物的HPLC分析及GC硫安培电化学检测器的初步研究

作　者: 刘国瑞
导　师: 孙素芳
学　校: 河北大学
专　业: 物理化学
关键词: HPLC 药物分析 对乙酰氨基酚 咖啡因 马来酸氯苯那敏 安培电化学检测器
分类号: R927.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 32次
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内容摘要


高效液相色谱（HPLC）分析是在60年代末70年代初发展起来的一项快速、准确的分析技术,目前已广泛应用在药物分析、食品、生物、医学、生态环境等各个领域。本论文首先建立了一种简单的测定马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法,并重点讨论了马来酸氯苯那敏测定依据峰的选择问题。色谱柱：Phenomenex C18（250 mmx6.0 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（50：50,v／v）,流速：1.OmL·min-1,检测波长：264 nm。结果表明马来酸氯苯那敏在2.0-40.0μg·mL-1之间线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,平均回收率（n=9）为99.2%,相对标准偏差RSD（n=9）为0.71%,是一种快速、准确的测定方法。同时,对马来酸氯苯那敏测定依据峰的选择问题提出了我们的观点,分析了问题产生的原因,提出了避免的措施和改进的方法。以非那西丁为内标物质,建立了同时测定复方氨酚那敏颗粒中三种有效成分（对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏）的HPLC法。色谱柱：Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相：甲醇-0.05 mol·L-1 KH2PO4溶液（45：55,v／v）,内含0.1%的三乙胺,并用磷酸调节流动相pH值为3.6。流速：1.OmL-min-1.检测波长：260 nm。在上述色谱条件下,待测物质在12 min内得到有效的分离。对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在6.4-153.6μg-mL-1,5.0-120.0 fig-mL-1和9.6-230.4μg-mL"1之间呈现良好的线性关系,且具有较好的精密度和准确度。与其他文献报道的方法相比,本方法采用等度洗脱、单波长测定,并以非那西丁为内标物质,提高了分析准确度和精密度,更加简单、快速,同时对HPLC仪器的配置要求也较低,从而节约了分析成本。最后,介绍了Ag/Nafion电极的制备过程,讨论了其在气相色谱硫安培电化学检测器中的应用,通过增加电极的沉积量,延长了工作电极的使用寿命。结果表明：Ag/Nafion电极在硫安培电化学检测器中表现出较快的响应速度,较高的灵敏度和良好的线性关系,有望成为一种新型的硫安培电化学检测器的工作电极。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-11
第1章 绪论  11-23
  摘要  11
  1.1 HPLC在药物有效成分定性定量测定中的应用  11-13
  1.2 HPLC在药物杂质检查中的应用  13-15
  1.3 HPLC在药物代谢产物鉴定及药代动力学方面的应用  15-17
  1.4 HPLC在拆分药物对映体方面的应用  17-18
  1.5 色谱技术与安培型电化学检测器的联用  18-22
  1.6 本论文的研究内容及意义  22-23
第2章 RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量及有关问题的探讨  23-31
  摘要  23
  2.1 前言  23-24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 仪器与试剂  24
    2.2.2 色谱条件  24-25
  2.3 结果与讨论  25-30
    2.3.1 线性关系  25
    2.3.2 精密度实验  25
    2.3.3 回收率实验  25-26
    2.3.4 样品测定  26
    2.3.5 检测波长的选择  26
    2.3.6 流动相的组成  26-28
    2.3.7 一些文献报道的HPLC测定CPM含量方法中存在的问题  28-30
  2.4 结论  30-31
第3章 HPLC法同时测定复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的研究  31-42
  摘要  31
  3.1 前言  31-33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 药品与试剂  33
    3.2.2 内标溶液、储备液和标准溶液的配制  33
    3.2.3 样品溶液的制备  33
    3.2.4 仪器与色谱条件  33-34
  3.3 结果与讨论  34-41
    3.3.1 CPM的测定  34
    3.3.2 色谱柱和流动相的选择  34-36
    3.3.3 检测波长的选择  36
    3.3.4 方法的专属性  36-37
    3.3.5 系统适应性测试  37
    3.3.6 线性关系  37-38
    3.3.7 精密度  38
    3.3.8 最小检出限和定量限  38
    3.3.9 准确度  38-39
    3.3.10 方法的耐用性  39-40
    3.3.11 溶液稳定性  40
    3.3.12 样品的测定  40
    3.3.13 与参比方法测得结果的比较  40-41
  3.4 结论  41-42
第4章 Ag/Nafion电极的制备及其在气相色谱硫安培电化学检测器中的应用探讨  42-51
  摘要  42
  4.1 前言  42-43
  4.2 实验部分  43-45
    4.2.1 仪器和试剂  43
    4.2.2 GC-SAECD的操作系统示意图  43-44
    4.2.3 硫化氢的制备  44-45
    4.2.4 化学沉积法制备Ag/Nafion工作电极  45
    4.2.5 H_2S电化学检测器用于H_2S的检测  45
  4.3 结果与讨论  45-50
    4.3.1 电解质溶液的选择  45-46
    4.3.2 Ag~+在Nafion膜上的化学沉积  46-48
    4.3.3 Nafion膜上银沉积量的初步选择  48-49
    4.3.4 H_2S在Ag/Nafion电极上的氧化还原反应  49
    4.3.5 Ag/Nafion工作电极的使用寿命  49-50
  4.4 结论  50-51
第5章 结论与展望  51-53
参考文献  53-63
附录  63-64
致谢  64

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药典、药方集（处方集）、药物鉴定 > 药物鉴定 > 药物含量测定
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