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手性荧光衍生RP-HPLC分离（D/L）-N-乙酰半胱氨酸的研究

作　者: 许颖
导　师: 金东日
学　校: 延边大学
专　业: 分析化学
关键词: 高效液相色谱-荧光测定 手性荧光衍生化试剂 衍生化反应 乙酰半胱氨酸
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


许多药物对映体由于其空间结构的差异,导致药理、药效上有很大的不同。因此,对这些对映体的拆分分析具有非常重要的意义。在过去二十多年里,利用高效液相色谱进行对映体光学拆分已取得了巨大的进展,成为测定光学纯度和光学纯药物的确实可行的方法。本文首次以DBD-PyNCS为衍生化试剂,对乙酰半胱氨酸进行衍生化,并对其衍生产物在高效液相色谱中的分离进行了系统的研究。本论文对高效液相色谱拆分对映体药物的方法进行了评述,介绍了高效液相色谱手性拆分法、手性选择剂类型、手性拆分机理及方法最新发展;介绍了高效液相色谱荧光检测法手性试剂拆分乙酰半胱氨酸对映体的衍生化条件及色谱条件。以R(-)/S(+)-DBD-PyNCS即R(-)/S(+)-4-(N,N-dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocy-anatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole为手性荧光衍生化试剂,在常规ODS C18柱上,成功地对乙酰半胱氨酸衍生化产物进行了分离分析。考察了流动相组成、pH值、以及手性荧光衍生化试剂的浓度等对拆分选择性的影响:选择了最佳流动相体系,对影响衍生化反应的各种因素(反应温度、反应时间、衍生化试剂用量)进行了考察,并对反应条件进行了优化。建立了DBD-PyNCS柱前衍生化法分离分析乙酰半胱氨酸的方法,并取得了较满意的结果。并应用反相高效液相色谱手性衍生化法分析和测定了乙酰半胱氨酸泡腾片及乙酰半胱氨酸颗粒中乙酰半胱氨酸对映体的种类以及含量。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第一章 绪论  9-19
  1.1 引言  9-11
    1.1.1 手性  9
    1.1.2 手性药物的研究意义  9-10
    1.1.3 手性药物政策与市场前景  10-11
  1.2 现代手性技术  11-12
    1.2.1 手性识别三点相互作用机理  11
    1.2.2 手性化合物的获得  11-12
  1.3 高效液相色谱(HPLC)手性拆分  12-16
    1.3.1 间接法  12-14
    1.3.2 直接法  14-16
  1.4 检测  16-17
  1.5 N-乙酰-L-半胱氨酸(NAc)  17-19
第二章 手性荧光衍生RP-HPLC分离分析N-乙酰半胱氨酸方法的建立  19-29
  2.1 引言  19-20
  2.2 材料与方法  20-21
    2.2.1 仪器和试剂  20
    2.2.2 实验部分  20-21
  2.3 结果与讨论  21-27
    2.3.1 衍生化反应条件  21-23
    2.3.2 衍生产物的质谱分析  23-24
    2.3.3 激发和发射波长的选择  24
    2.3.4 分离条件的优化  24-26
    2.3.5 实验方法的验证  26-27
  2.4 本章小结  27-29
第三章 实际市售药品中NAC的分析及测定  29-37
  3.1 前言  29
  3.2 材料与方法  29-31
    3.2.1 仪器和试剂  29-30
    3.2.2 实验部分  30-31
  3.3 结果与讨论  31-35
    3.3.1 色谱条件及系统适用性试验  31-32
    3.3.2 线性关系的考察和检测限  32
    3.3.3 进样精密度考察  32
    3.3.4 回收率试验  32
    3.3.5 样品中乙酰半胱氨酸对映体成分的测定  32-34
    3.3.6 样品中对映体含量的测定  34
    3.3.7 样品中N-乙酰-L-半胱氨酸的转化  34-35
  3.4 本章小结  35-36
  结论  36-37
第四章 改性粉煤灰对甲醛和氨气吸附量的研究  37-42
  4.1 引言  37
  4.2 材料与方法  37-38
    4.2.1 仪器与试剂  37
    4.2.2 实验方法  37-38
  4.3 结果与讨论  38-41
    4.3.1 改性粉煤灰的表征  38-40
    4.3.2 改性粉煤灰吸附剂对甲醛和氨气的吸附容量  40-41
  4.4 本章小结  41-42
参考文献  42-46
谢辞  46-47
硕士期间发表论文  47

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物基础科学 > 药物化学
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