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择优取向锆钛酸钡薄膜制备及电热效应研究

作　者: 谢冰兰
导　师: 王福平
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: BZT薄膜 择优取向 缓冲层 居里温度 电热效应
分类号: O484.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


为了保护人类的生态环境,防止大气臭氧层遭到日趋严重的破坏,探索和发展不含氟利昂的制冷材料是全世界科技界所面临的重大研究课题。有效途径是根据不同的致冷原理,研制新型致冷器。铁电材料在绝热去极化下温度降低,可实现致冷。锆钛酸钡(BZT)是一种铁电材料,因此,可利用其铁电致冷原理研制环保型BZT电热材料。对BZT粉体进行TG-DSC、IR、XRD及SEM表征,为BZT薄膜的制备工艺奠定基础。通过TG-DSC和傅里叶红外分析确定薄膜的预烧温度范围约为300℃～500℃,通过XRD物相分析确定其退火温度范围约为600℃～900℃。通过SEM对850℃下烧结的BZT粉体进行分析,可知BZT粉体的粒度比较均匀,平均粒径为50nm左右。采用旋涂法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)上制备BZT铁电薄膜。在粉体分析的基础上,对BZT薄膜制备进行研究,并对BZT薄膜取向生长给予合理解释。通过XRD、SEM及AFM对BZT薄膜表征,研究了各影响因素如预烧工艺、退火方式、退火工艺以及PZT(100)缓冲层对BZT薄膜的影响。分析表明:薄膜的结晶性随退火温度的升高有所提高,在850℃进行快速退火,保温10min,可以得到结晶性较好的薄膜,有一定的(110)择优取向。然而在无缓冲层的基片上制备的薄膜其结晶性较差,取向度随温度变化不大,主要为(110)取向,且BZT薄膜与基片之间有扩散;引入PZT(100)缓冲层制备的薄膜其结晶性明显提高,BZT薄膜为(100)择优取向,且BZT薄膜与基片间结合性良好,无扩散现象。对750℃、30min传统退火得到的BZT薄膜进行变温介电常数测试,测试表明:随着锆含量的增加居里温度和介电常数都降低。对不同择优取向的BZT薄膜的电热效应的研究表明:择优取向对BZT薄膜的电热温变有影响,制备的择优取向薄膜电热效应最大值为ΔT=5.8K。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-21
  1.1 课题研究目的和意义  10-11
  1.2 电热效应的研究现状  11-13
    1.2.1 铁电制冷原理  11-12
    1.2.2 体相电热材料的研究现状  12
    1.2.3 薄膜电热材料的研究现状  12-13
  1.3 BZT 铁电材料  13-17
    1.3.1 铁电材料  13-14
    1.3.2 BZT 的晶体结构及特性  14-15
    1.3.3 BZT 铁电体的弛豫性  15-16
    1.3.4 BZT 的性能和应用  16-17
  1.4 铁电薄膜制备方法的研究现状  17-20
    1.4.1 脉冲激光薄膜沉积法  17-18
    1.4.2 化学气相沉积法  18-19
    1.4.3 溅射法  19
    1.4.4 溶胶-凝胶法  19-20
  1.5 主要研究内容  20-21
第2章 实验材料及测试方法  21-25
  2.1 实验原料及设备  21-22
  2.2 实验准备  22-23
    2.2.1 BZT 溶胶的制备  22
    2.2.2 BZT 薄膜的制备  22-23
  2.3 实验测试方法及设备  23-25
    2.3.1 BZT 粉体的晶化过程分析  23-24
    2.3.2 BZT 薄膜的微结构过程分析  24
    2.3.3 BZT 薄膜的电性能测试  24-25
第3章 溶胶制备及粉体表征  25-35
  3.1 引言  25
  3.2 溶胶-凝胶工艺的基本原理  25-26
  3.3 溶胶-凝胶的主要影响因素  26-27
    3.3.1 溶剂  26
    3.3.2 前驱体溶液浓度  26-27
    3.3.3 催化剂和溶液PH 值  27
  3.4 溶胶前驱体的制备  27-29
  3.5 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 粉体晶化过程分析及薄膜热处理工艺确定  29-34
    3.5.1 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 粉体的热行为  29-30
    3.5.2 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 粉体的红外.  30-32
    3.5.3 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 粉体的物相.  32-33
    3.5.4 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 粉体的形貌(SEM)  33
    3.5.5 不同锆钛比BZT 粉体的物相  33-34
  3.6 本章小结  34-35
第4章 BZT 薄膜的制备及微结构分析  35-64
  4.1 引言  35
  4.2 BZT 薄膜的制备  35-37
    4.2.1 衬底清洗  35-36
    4.2.2 旋覆成膜  36-37
    4.2.3 薄膜的热处理  37
  4.3 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 薄膜微结构分析  37-54
    4.3.1 退火方式对Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 薄膜微结构的影响  38-40
    4.3.2 预烧工艺对Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 薄膜微结构的影响  40-41
    4.3.3 退火工艺对Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 薄膜微结构的影响  41-50
    4.3.4 PZT(100)缓冲层对Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 薄膜微结构的影响  50-52
    4.3.5 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 薄膜断面形貌(SEM)分析  52-54
  4.4 Ba(Zr_(0.3)Ti_(0.7))O_3 薄膜微结构分析  54-63
    4.4.1 退火方式对Ba(Zr_(0.3)Ti_(0.7))O_3 薄膜微结构的影响  54-56
    4.4.2 退火工艺对Ba(Zr_(0.3)Ti_(0.7))O_3 薄膜微结构的影响  56-61
    4.4.3 PZT(100)缓冲层对Ba(Zr_(0.3)Ti_(0.7))O_3 薄膜微结构的影响  61
    4.4.4 Ba(Zr_(0.3)Ti_(0.7))O_3 薄膜断面形貌(SEM)分析  61-63
  4.5 本章小结  63-64
第5章 BZT 薄膜电热效应研究  64-72
  5.1 引言  64
  5.2 BZT 薄膜电性能分析  64-66
    5.2.1 BZT 铁电薄膜样品的准备  64-65
    5.2.2 BZT 铁电薄膜介电常数分析  65-66
  5.3 Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 铁电薄膜电热效应  66-71
    5.3.1 (110)取向Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 铁电薄膜的电热效应  66-67
    5.3.2 (100)取向Ba(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3 铁电薄膜的电热效应  67-71
  5.4 本章小结  71-72
结论  72-73
参考文献  73-79
致谢  79

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中图分类: > 数理科学和化学 > 物理学 > 固体物理学 > 薄膜物理学 > 薄膜的生长、结构和外延
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