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同轴电纺聚酰亚胺/碳纳米管复合纳米纤维及其性能表征

作　者: 周小平
导　师: 侯豪情
学　校: 江西师范大学
专　业: 应用化学
关键词: 多壁碳纳米管羧酸化酰胺化同轴电纺聚酰亚胺机械性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

自从碳纳米管（CNTs）被发现以来,就引起人们极大的兴趣,CNTs具有优异的力学性能等特性,并具有独特的一维纳米结构所特有的纳米效应。目前碳纳米管（CNTs）在高分子复合材料领域的研究十分活跃,通过添加CNTs来改善纤维材料的机械性能,具有很好的研究和应用价值。本文采用气相沉积法制备了多壁碳纳米管（MWNTs）,选用聚酰胺酸（PAA）为基体,以MWNTs为填充组分,PAA/MWNTs纺丝溶液在高压电场下以同轴静电纺丝（CoaxialElectrospinning）技术形成PAA/MWNTs复合纳米纤维膜。本文主要包括以下三部分:1.通过化学气相沉积法成功制备了MWNTs,用浓硝酸（HNO₃）氧化法对MWNTs进行纯化和表面改性,以改善MWNTs在溶液和聚合物基体中的分散性。红外光谱（FT—IR）测试证明氧化处理的MWNTs表面被羧基化,TEM观察到绝大部分碳管以分散状形式存在,无团聚现象,有利于后期与聚合物的复合,改善复合纤维的机械性能。2.对硝酸氧化的MWNTs依次进行酰氯化、胺化处理,获得酰胺化的MWNTs。通过红外光谱（FT—IR）、核磁（¹H NMR）、热微量天平（TGA）等方法进行了表征。结果表明:酰胺化后,表面上一层十二烷基脂肪链使MWNTs的表面极性大为降低,在氯仿等弱极性溶剂中有良好的分散性。3.采用溶液共混法制备了PAA/MWNTs复合溶液,以同轴静电纺丝技术（CoaxialElectrospinning）制备出了PAA/MWNTs复合纳米纤维膜。纳米纤维膜用一个棱面宽为8mm,棱面线速度为24m/s的圆盘状收集器收集,形成带状PAA/MWNTs复合纳米纤维膜。PAA/MWNTs复合纳米纤维膜在高温下亚胺化,转化成聚酰亚胺PI/MWNTs复合纳米纤维膜。用扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对其结构进行了表征。PAA与MWNTs的配比在9:1时,最终的PI/MWNTS复合纳米纤维膜抗拉强度最大,拉伸强度、断裂伸长率分别为795.SMPa、88.1%。相应的纯PI纳米纤维膜的拉伸强度和断裂伸长率分别为554.3 MPa和62.5%。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章绪论  10-38
  1.1 碳纳米管的介绍  10-12
    1.1.1 碳纳米管的概念  10
    1.1.2 碳纳米管的发现  10
    1.1.3 碳纳米管的结构  10-11
    1.1.4 碳纳米管的用途  11-12
  1.2 碳纳米管的制备  12-17
    1.2.1 碳源  12
    1.2.2 催化剂  12-13
    1.2.3 碳纳米管的制备方法  13-17
      1.2.3.1 电弧放电法  14-15
      1.2.3.2 激光蒸发法  15
      1.2.3.3 化学气相沉积法(CVD法)  15-17
  1.3 碳纳米管的主要性能  17-19
    1.3.1 电学性能  17
    1.3.2 碳纳米管的场致发射性能  17-18
    1.3.3 碳纳米管的力学性能  18-19
  1.4 碳纳米管的表面改性  19-21
    1.4.1 缺陷处表面改性  20
    1.4.2 管内填充  20
    1.4.3 共价键表面修饰  20-21
  1.5 碳纳米管/聚合物复合材料的制备  21-23
    1.5.1 溶液混合法  21
    1.5.2 熔融混合法  21-22
    1.5.3 原位聚合法  22
    1.5.4 溶胶—凝胶法  22-23
  1.6 碳纳米管/聚合物复合纤维的研究进展  23-25
    1.6.1 碳纳米管在聚合物纺丝液体系中的分散性研究  23
    1.6.2 碳纳米管/聚合物复合纤维材料力学性能的研究  23-24
    1.6.3 碳纳米管/聚合物复合纤维取向度的研究  24-25
    1.6.4 碳纳米管/聚合物复合纤维导电性能的研究  25
  1.7 碳纳米管在碳纤维中的研究现状  25-26
  1.8 主要研究内容及研究路线  26-29
    1.8.1 碳纳米管/聚合物复合材料研制存在的问题  26-27
    1.8.2 主要研究内容  27-28
    1.8.3 研究路线  28-29
  参考文献  29-38
第二章多壁碳纳米管的制备及其羧酸化  38-50
  2.1 引言  38
  2.2 实验原料及仪器  38-39
    2.2.1 主要实验原料  38-39
    2.2.2 实验仪器  39
  2.3 实验部分  39-41
    2.3.1 MWNTs的制备  39
    2.3.2 MWNTs的羧酸化  39-40
    2.3.3 样品表征  40-41
      2.3.3.1 热失重分析(TGA)  40
      2.3.3.2 透射电镜(TEM)  40
      2.3.3.3 扫描电镜(SEM)  40
      2.3.3.4 拉曼光谱(Raman)  40
      2.3.3.5 红外测试(FT—IR)  40
      2.3.3.6 MWNTs的分散性  40-41
  2.4 结果与讨论  41-46
    2.4.1 MWNTs扫描电镜(SEM)图分析  41
    2.4.2 MWNTs透射电镜(TEM)图分析  41-42
    2.4.3 MWNTs的热失重(TGA)分析  42-43
    2.4.4 MWNTs红外光谱分析(FT—IR)  43-44
    2.4.5 MWNTs羧酸化处理前后的拉曼分析(Raman)  44-45
    2.4.6 MWNTs羧酸化处理前后的分散性  45-46
  2.5 本章小结  46-47
  参考文献  47-50
第三章多壁碳纳米管的酰胺化  50-58
  3.1 引言  50
  3.2 实验原料及仪器  50-51
    3.2.1 主要实验原料  50-51
    3.2.2 实验仪器  51
  3.3 实验部分  51-52
    3.3.1 MWNTs的酰胺化  51
    3.3.2 样品表征  51-52
      3.3.2.1 MWNTs的热失重分析(TGA)  52
      3.3.2.2 酰胺化MWNTs的红外测试(FT—IR)  52
      3.3.2.3 酰胺化MWNTs的核磁谱分析(~1H NMR谱)  52
      3.3.2.4 酰胺化MWNTs前后的分散性  52
  3.4 结果与讨论  52-55
    3.4.1 酰胺化MWNTs的红外光谱分析(FT—IR)  52-53
    3.4.2 酰胺化MWNTs的核磁共振图谱分析(~1H NMR)  53-54
    3.4.3 酰胺化MWNTs热失重分析(TGA)  54
    3.4.4 酰胺化MWNTs前后的分散性  54-55
  3.5 本章小节  55-56
  参考文献  56-58
第四章同轴电纺聚酰亚胺/多壁碳纳米管复合纳米纤维膜的制备及其性能表征  58-72
  4.1 引言  58
  4.2 实验原料及仪器  58-59
    4.2.1 主要实验仪器  58-59
    4.2.2 主要实验原料  59
  4.3 实验部分  59-61
    4.3.1 聚酰胺酸(PAA)的合成  59-60
    4.3.2 PAA/MWNTs复合纳米纤维溶液的制备  60
    4.3.3 PAA/MWNTs复合纳米纤维膜的制备  60
    4.3.4 PAA/MWNTs复合纳米纤维膜的亚胺化  60
    4.3.5 测试和表征  60-61
      4.3.5.1 机械强度测试  60-61
      4.3.5.2 扫描电镜(SEM)形貌表征  61
      4.3.5.3 透射电镜(TEM)  61
      4.3.5.4 热失重(TGA)测试  61
  4.4 结果与讨论  61-67
    4.4.1 扫描电镜(SEM)分析  61
    4.4.2 透射电镜(TEM)分析  61-63
    4.4.3 PI/MWNTs复合纳米纤维膜机械性能分析  63-66
    4.4.4 热失重(TGA)分析  66-67
  4.5 本章小节  67-68
  参考文献  68-72
硕士期间发表论文目录  72-73
致谢  73

同轴电纺聚酰亚胺/碳纳米管复合纳米纤维及其性能表征

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