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食品添加剂乙基麦芽酚绿色合成工艺研究

作　者: 纪娟
导　师: 孙建军
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程
关键词: 乙基麦芽酚 绿色合成 有机电化学合成 α-呋喃丙醇 2-乙基-6-羟基-2H-吡喃酮-[3]
分类号: TS202.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


乙基麦芽酚广泛用于食品、香烟、药物、饮料、牙膏、化妆品等多种日用化工行业,是一种重要的精细化工产品和有机合成中间体。文献报导乙基麦芽酚的合成工艺路线比较多,主要有:（1）曲酸法;（2）焦袂糠酸法;（3）糠醇法;（4）糠醛法;（5）电解氧化法;（6）有机闭环法。目前工业上主要采用糠醛法——“一锅法”合成乙基麦芽酚,合成过程中使用的氯气污染环境、腐蚀设备,不符合可持续发展的要求。有机电合成是一种新兴的高新绿色合成技术,从工艺本身消除了污染,保护了环境,副产物少,能耗低,工艺简单,反应易控制,有很大的发展前景,近年来成为绿色化学合成研究的热点,同时也取得了不少的进展,显示出了很强的竞争力和较好的工业前景。本文分三部分,在第一部分中主要介绍了国内外乙基麦芽酚的发展状况及合成研究进展,在此基础上提出电解氧化法合成乙基麦芽酚前体,再经酸化、氧化、水解合成乙基麦芽酚的绿色合成工艺路线。同时介绍了绿色化学合成和有机电合成的发展和应用现状。第二部分介绍了乙基麦芽酚的合成步骤,实验中所使用的设备仪器及实验原料和试剂。第三部分讨论了电解、酸化、氧化、水解过程中各种影响因素对乙基麦芽酚收率的影响。得到最佳的工艺参数为:通电量2～2.5F·mol-1,电流密度75mA·cm-2,NaBr作电解质,室温下酸化,乙醇作回流溶剂,氧化时间3h,水解时间3～4h,水解温度100℃。利用傅里叶红外光谱仪（FT-IR）分析鉴定乙基麦芽酚合成中间体结构,红外吸收数据与文献一致。采用可见分光光度法测定乙基麦芽酚的收率,最高可达63.44%。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-16
第一章 绪论  16-40
  1.1 乙基麦芽酚发展概述  16-19
    1.1.1 乙基麦芽酚的物理和化学性质  16-17
    1.1.2 乙基麦芽酚的应用  17
    1.1.3 国内外市场和生产情况  17-19
  1.2 乙基麦芽酚和麦芽酚的合成概述  19-27
    1.2.1 曲酸法(半合成法)  19-20
    1.2.2 焦袂糠酸法  20-21
    1.2.3 糠醇法  21-22
    1.2.4 糠醛法(全合成法)  22-24
    1.2.5 电解氧化法  24-26
    1.2.6 有机闭环法  26-27
  1.3 相关反应方法概述  27-36
    1.3.1 乙基麦芽酚中间体合成概述  27-30
    1.3.2 绿色化学概述  30-31
    1.3.3 有机电化学合成概述  31-36
  1.4 乙基麦芽酚合成路线设计  36-37
  1.5 本论文的研究目的和主要任务  37-40
    1.5.1 研究目的  37-38
    1.5.2 主要任务  38-40
第二章 实验部分  40-44
  2.1 实验原料、仪器、设备  40-41
    2.1.1 实验原料  40
    2.1.2 实验设备和仪器  40-41
  2.2 乙基麦芽酚合成步骤  41-43
    2.2.1 1,4-二烷氧基-α-呋喃丙醇的合成  41
    2.2.2 2-乙基-6-羟基-2H-吡喃酮-[3]的合成  41-42
    2.2.3 2-乙基-6-烷氧基-2H-吡喃酮-[3]的合成  42
    2.2.4 2-乙基-4,5-环氧-6-烷氧基-4H-吡喃酮-[3]的合成  42
    2.2.5 2-乙基-3-羟基-4H-吡喃酮-[4] 的合成  42-43
  2.3 分析方法  43-44
    2.3.1 乙基麦芽酚定量分析方法  43
    2.3.2 乙基麦芽酚中间体结构鉴定  43-44
第三章 结果和讨论  44-62
  3.1 电解过程对乙基麦芽酚收率的影响  44-48
    3.1.1 通电量  44-45
    3.1.2 电流密度  45-46
    3.1.3 电解质  46
    3.1.4 电解用溶剂  46
    3.1.5 电解质的重复利用  46-47
    3.1.6 通电量和电流密度的计算  47-48
    3.1.7 有机电合成乙基麦芽酚前体反应机理  48
  3.2 酸化过程对乙基麦芽酚收率的影响  48-50
    3.2.1 酸化溶剂  48-49
    3.2.2 酸化温度  49-50
    3.2.3 Achmatowicz重排反应机理探讨  50
  3.3 氧化过程对乙基麦芽酚收率的影响  50-52
    3.3.1 氧化温度  50-51
    3.3.2 氧化时间  51
    3.3.3 双氧水去除方式  51-52
  3.4 水解过程对乙基麦芽酚收率的影响  52-53
    3.4.1 水解温度  52
    3.4.2 水解时间  52-53
  3.5 乙基麦芽酚定量分析和中间体结构鉴定  53-60
    3.5.1 乙基麦芽酚定量分析  53-54
    3.5.2 乙基麦芽酚中间体结构鉴定  54-60
  3.6 乙基麦芽酚合成过程的绿色评价  60
    3.6.1 有机电合成反应  60
    3.6.2 溶剂的优化和替代  60
  3.7 乙基麦芽酚绿色合成工艺设计  60-62
    3.7.1 工业可行性分析  60-61
    3.7.2 绿色合成工艺设计  61-62
第四章 结论  62-64
参考文献  64-68
致谢  68-70
研究成果及发表的学术论文  70-72
作者和导师简介  72-73
北京化工大学 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  73-74

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品原料及添加剂 > 食品添加剂
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