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臂式氮杂冠醚配合物的合成及结构研究

作　者: 陈欢欢
导　师: 马建方
学　校: 东北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 氮杂冠醚 羧基侧臂 多元羧酸 晶体结构
分类号: O621.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 65次
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内容摘要


本文研究了氮杂冠醚配体:11,23-dimethyl-3,7,15,19-tetraazatricyclo-[19.3.1.19,13]tetracosa-1(24),-9(25),10,12,21,23-hexaene-25,26-diol (H2L),合成了修饰羧基侧臂的氮杂冠醚配体(H2L’) (见下图),主要研究了带羧酸侧臂的四核配合物的合成、结构及性质。本文得到了8个新型的冠醚配合物,通过单晶衍射仪得到了晶体结构,并利用元素分析、红外、XRPD等方法对它们的结构进行了表征。一、H2L与CuCO3及两种多元羧酸:2,3-吡啶二甲酸和草酸反应得到3个新颖的配合物: [Cu12L4(L1)8]?13H2O?2DMF (1)、[Cu3L(L2)2]?2DMF (2) [Cu6L2(L2)4]?5.75H2O?DMF (3) (其中H2L1=2,3-吡啶二甲酸,H2L2=草酸)。讨论了它们的晶体结构及有机羧酸阴离子对晶体结构的影响。二、合成了5个金属钴的含羧基侧臂的冠醚配合物:[Co4L’(L2)(H2O)2]?H2O (4)、[Co8L’2(L3)2(H2O)6]?H2O (5)、[Co4L’(L4)(H2O)4]?H2O (6)、[Co2L’(L5)(H2O)]?0.7H2O (7)、[Co4L’(Ac)2(H2O)4 ] (8) (其中H2L2=草酸,H2L3=间苯二酸,H2L4=顺丁烯二酸,H2L5=1,6-己二酸)。讨论了它们的晶体结构和有机羧酸阴离子对晶体结构的影响,还研究了在水热条件下反应温度对化合物晶体结构的影响。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 引言  9-21
  1.1 氮杂冠醚简介  9-10
  1.2 氮杂冠醚的合成方法  10-12
    1.2.1 模板合成法  11
    1.2.2 直接合成法  11-12
  1.3 臂式氮杂冠醚简介  12-13
  1.4 臂式氮杂冠醚的合成  13-16
    1.4.1 N-烷基化或N-酰基化反应  13-14
    1.4.2 O-基化环化反应  14
    1.4.3 成环反应  14-15
    1.4.4 Mannich 反应  15-16
    1.4.5 加成反应  16
  1.5 臂式氮杂冠醚的特点  16
  1.6 臂式氮杂冠醚的应用  16-19
    1.6.1 对金属离子的络合作用  16-17
    1.6.2 对金属离子的液-液萃取  17-18
    1.6.3 制成离子选择性电极用于分析或环境监测  18-19
    1.6.4 氮支套索冠醚在生物活性方面的应用  19
  1.7 本课题的选题目的和意义  19-20
  1.8 本课题的主要结果  20-21
第二章 实验部分  21-23
  2.1 试剂及药品  21
  2.2 仪器  21-22
  2.3 本论文中配体的结构  22
  2.4 本论文中所涉及的羧酸配体的结构  22-23
第三章 氮杂冠醚与不同有机阴离子构筑的铜(II)配位化合物的合成及性质研究  23-34
  3.1 引言  23
  3.2 制备与合成  23-25
    3.2.1 冠醚配体(H2L)的合成  23-24
    3.2.2 冠醚配合物的合成  24
    3.2.3 配合物的表征  24-25
  3.3 X–射线衍射数据的收集及结构解析与精修和晶体学数据  25-26
  3.4 化合物 1–3 的结构描述及讨论  26-30
    3.4.1 [Cu_(12)L_4(L~2)_8]·13H_2O·2DMF (1) 的晶体结构  26-27
    3.4.2 [Cu_3L(L~6)_2]·2DMF (2) 的晶体结构  27-28
    3.4.3 [Cu_6L_2(L~2)_4]·5.75H_2O·DMF (3) 的晶体结构  28-30
  3.5 化合物1–3 的结果与讨论  30-31
    3.5.1 有机阴离子对结构的影响  30
    3.5.2 溶剂比例对配合物结构的影响  30-31
    3.5.3 溶剂对配合物结构的影响  31
  3.6 化合物1–3 的表征  31-34
    3.6.1 化合物1–3 的XRD 数据  31-32
    3.6.2 化合物1–3 的热分析  32-34
第四章 含羧基侧臂的四核钴(II)冠醚配合物的合成  34-49
  4.1 引言  34
  4.2 制备与合成  34-35
    4.2.1 原料  34
    4.2.2 冠醚配体H_6L'的合成  34
    4.2.3 冠醚配合物的合成  34-35
    4.2.4 配合物的表征  35
  4.3 X–射线衍射数据的收集及结构解析与精修和晶体学数据  35-37
  4.4 化合物4-8 的结构描述及讨论  37-45
    4.4.1 [Co_4L'(L~2)(H_2O)2]·H_2O (4)的晶体结构  37-39
    4.4.2 [Co_8L'2(L~3)2(H_2O)6]·H_2O (5)的晶体结构  39-41
    4.4.3 [Co_4L'(L~4)(H_2O)4]·H_2O (6) 的晶体结构  41-43
    4.4.4 [Co_2L'(L~5)(H_2O)]·0.7H_2O (7)的晶体结构  43-44
    4.4.5 [Co_4L'(Ac)_2(H_2O)_4] (8)的晶体结构  44-45
  4.5 化合物4–8 的结果与讨论  45-46
    4.5.1 冠醚配体结构对化合物结构的影响  45-46
    4.5.2 反应温度对化合物结构的影响  46
    4.5.3 阴离子对结构的影响  46
  4.6 化合物4–8 的表征  46-49
    4.6.1 化合物4，7 和8 的XRD 数据  46-47
    4.6.2 化合物5–8 的热分析  47-49
第五章 结论  49-50
参考文献  50-57
附表  57-66
致谢  66-67
在学期间公开发表论文及著作情况  67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学 > 有机化学结构理论
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