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过渡金属钌配合物纳米球及铱配合物的复合纳米纤维的发光及传感性能研究

作 者: 王术立
导 师: 李斌
学 校: 东北师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 静电纺丝 二氧化硅球 钌配合物 铱配合物
分类号:
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 84次
引 用: 1次
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内容摘要


纳米材料由于其优良的综合性能,特别是其性能的可设计性被广泛应用于多个领域,其中具有新性质、新功能的有机-无机复合纳米发光材料由于兼具了纳米材料和发光材料的双重优点而受到人们的关注。在发光材料中,过渡金属铱和钌的有机配合物得到了广泛的研究,因为它们在室温下具有高的发光效率、良好的热稳定性、化学稳定性和光化学稳定性等许多优点。在这里我们通过纳米技术制备了掺杂过渡金属钌和铱的有机配合物的纳米发光纤维及纳米球材料,期望为实现纳米光电器件和生物体内氧气传感提供基础数据。本文设计合成了钌配合物[Ru(Bphen)2Phen–Si]Cl2,利用共价嫁接技术将该配合物连接至二氧化硅纳米球的表面壳层,从而得到了具有良好分散性的集发光及传感性能于一体的复合纳米材料。通过调控纳米球的粒径,实现了传感性能的优化。与原纯钌配合物相比,抑制了配合物的非辐射跃迁,使得复合纳米材料的荧光衰减寿命有所增长,在氧气浓度为0-60%时,该复合纳米材料对氧浓度呈较好的线性关系。通过嫁接方法将配合物与无毒二氧化硅核壳结构相连,为测定生物体内低浓度氧的含量提供了可能。设计合成了铱的配合物Ir(ppy)2Bphen,并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为前驱体溶液制得了Ir(ppy)2Bphen/PVP复合纳米发光纤维,通过荧光光谱分析、荧光寿命测试、扫描电镜等分析手段对样品进行了表征,纤维表面形貌光滑不粘连,直径在245-590nm之间,研究了配合物浓度对纤维直径和形态及发光强度的影响,发现当掺杂浓度为0.20%,复合纤维材料具有最佳的发光强度,并通过对纺丝这种载体使配合物激发态寿命延长。

全文目录


摘要  4-5
英文摘要  5-8
第一章 绪论  8-25
  1.1 纳米材料  8-10
    1.1.1 纳米材料的发展历史  8-9
    1.1.2 纳米材料的分类  9-10
    1.1.3 纳米材料的制备方法及材料特性  10
  1.2 二氧化硅纳米球  10-16
    1.2.1 二氧化硅纳米球的制备方法  10-12
    1.2.2 溶胶-凝胶法单分散SiO_2 微球的机理  12
    1.2.3 SiO_2 微球粒径及分散性的影响因素  12-13
    1.2.4 SiO_2 微球表面改性机理及方法  13-14
    1.2.5 纳米二氧化硅的性质及应用  14-16
  1.3 纳米纤维和静电纺丝技术  16-21
    1.3.1 纳米纤维的制备方法及特点  16-17
    1.3.2 静电纺丝技术  17-21
  1.4 过渡金属配合物的发光机理  21-23
  1.5 本论文的研究工作  23-25
第二章 实验部分  25-27
  2.1 仪器  25-26
  2.2 药品  26-27
第三章 钌配合物共价嫁接SiO_2纳米球的合成与表征  27-37
  3.1 钌配合物的合成  27-28
    3.1.1 Ru(Bphen)2Cl_2·2H_2O 的合成  27
    3.1.2 第二配体Phen-Si 的合成  27-28
    3.1.3 可水解有机修饰Ru(II)配合物Ru(Bphen)_2(phen-Si)Cl_2 的合成  28
  3.2 发光纳米球的合成  28-30
    3.2.1 二氧化硅纳米球的合成  28-29
    3.2.2 共价嫁接复合纳米球合成  29-30
  3.3 材料的研究与表征  30-35
    3.3.1 纳米球结构及形态表征  30-31
    3.3.2 红外光谱表征  31-32
    3.3.3 紫外吸收光谱  32
    3.3.4 发光光谱及氧气传感性能研究  32-35
  3.4 本章小结  35-37
第四章 金属铱配合物的复合纳米材料的合成与表征  37-44
  4.1 Ir(ppy)28phen 的合成  37-38
    4.1.1 氯桥连二聚物[Ir(ppy)_2Cl]_2 的合成  37
    4.1.2 配合物Ir(ppy)_2Bphen 的合成  37-38
  4.2 金属铱配合物纳米纺丝材料的合成  38
    4.2.1 前驱体溶液的制备  38
    4.2.2 纳米纺丝的制备  38
  4.3 纺丝材料的表征  38-43
    4.3.1 形态表征  38-41
    4.3.2 荧光发射光谱  41-43
    4.3.3 激发态寿命的研究  43
  4.4 本章小结  43-44
参考文献  44-50
在学期间公开发表论文及著作情况  50-51
致谢  51

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