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新颖钌联吡啶配合物成膜性质的研究

作　者: 李光琴
导　师: 毛陆原；李铁生
学　校: 郑州大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 钌配合物 Langmuir-Blodgett膜钌联吡啶荧光性质
分类号: O627
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文利用Langmuir-Blodgett (LB)膜技术对三种新型钉联吡啶配合物在亚相超纯水表面的成膜性能及荧光性质进行了初步研究。1.首先制备了含有三个不同长度脂肪侧链的钉(Ⅱ)三联吡啶配合物,并对其LB膜成膜性能进行了研究。结果表明,配合物Ru-MV-Br(含有基团Ru(bpy)32+和2,2’-联吡啶以及烷基溴的配合物,分子结构见第二章)成膜性较差,这是因为疏水部分相对亲水部分比例太小的原因。配合物Ru-MV-Nap1和Ru-MV-Nap12能够形成稳定的单分子膜,并可以转移制备LB膜(膜转移压力均为4.0mN/m)。测得了其单层LB膜的厚度并计算了分子理论高度,模拟了在基片分子与基片间排列的角度；配合物Ru-MV-Napl分子在硅基片上的夹角为33.5°,Ru-MV-Nap12分子与硅基片的夹角为30°。并利用AFM对配合物Ru-MV-Nap1和配合物Ru-MV-Nap12进行了表面形态研究,结果证明其LB膜中分子排列均匀、规整。Ru-MV-Nap1的单层LB膜呈螺旋状排列,且有两类对称排列方式,说明Ru-MV-Nap1配合物的LB膜具有潜在的旋光性。2.分别研究了三个钉(Ⅱ)三联毗啶配合物的溶液和薄膜荧光光谱,实验数据说明在溶液中钉(Ⅱ)三联吡啶配合物主要发蓝紫色光,而在旋转涂膜和LB膜中,其主要发蓝绿色光。对配合物Ru-MV-Br薄膜进行波长为248nm的紫外照射,在1mmin内可以使其荧光淬灭,但是紫外光照射至5min时,荧光又会基本恢复至未光照射时的强度,该薄膜可以用作蓝绿色荧光探针,半峰宽为57nm,由371nm至428nm。再者,发现配合物Ru-MV-Napl经波长为248nm的紫外光照射时,具有荧光可逆性,可以作为潜在的荧光探针。通过FT-IR谱图测试得知,随着248nm波长的紫外光照时间的延长,配合物Ru-MV-Nap1和Ru-MV-Nap12的芳香环结构被破坏,但是长的烷基链并没有断裂。Ru-MV-Nap12经紫外光照射的FT-IR谱图结果与Ru-MV-Nap1类似,但是与配合物Ru-MV-Nap1相比较,其对248nm紫外光照射的敏感强度相对较弱。这说明配合物Ru-MV-Nap12分子间或分子内的电子转换效率低于配合物Ru-MV-Nap1,这可能是由于配合物Ru-MV-Nap12分子具有较长的烷基链,分子间空间位阻相对较大,从而导致电子传递比较困难。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章前言  9-27
  1.1 概述  9-10
  1.2 钌(Ⅱ)三联吡啶配合物研究进展  10-16
  1.3 超薄膜的制备方法  16-21
    1.3.1 旋转涂膜法  16
    1.3.2 注膜法  16-17
    1.3.3 自组装法  17-18
    1.3.4 真空溅射镀膜法  18
    1.3.5 Langmuir-Blodgett技术制备超薄膜法  18-21
  1.4 超薄膜表面形貌的表征方法  21-23
  1.5 钌(Ⅱ)三联吡啶配合物LB膜的研究现状  23-24
  1.6 论文选题意义和研究内容  24-27
第二章实验部分  27-35
  2.1 实验试剂和仪器  27-29
    2.1.1 实验试剂  27-28
    2.1.2 实验仪器  28-29
  2.2 两亲性钉配合物的合成  29-33
  2.3 膜的制备  33-34
    2.3.1 基片处理  33
    2.3.2 旋转涂膜的制备  33
    2.3.3 LB膜等温曲线的测定及膜的制备  33-34
  2.4 LB膜测试条件  34-35
第三章结果与讨论  35-76
  3.1 配合物Ru-MV-Br的表征及分析  35-45
    3.1.1 配合物Ru-MV-Br旋转涂膜及其LB膜的制备  35
    3.1.2 配合物Ru-MV-Br旋转涂膜表面形貌的分析  35-37
    3.1.3 配合物Ru-MV-Br旋转涂膜紫外-可见吸收光谱表征及分析  37-38
    3.1.4 配合物Ru-MV-Br旋转涂膜的荧光光谱分析  38-43
    3.1.5 紫外光照射配合物Ru-MV-Br旋转涂膜的FT-IR分析  43-44
    3.1.6 紫外光照射配合物Ru-MV-Br旋转涂膜的表面形貌分析  44-45
  3.2 配合物Ru-MV-Nap1的表征及分析  45-64
    3.2.1 配合物Ru-MV-Nap1气液界面行为表征与分析  45-46
    3.2.2 配合物Ru-MV-Nap1旋转涂膜及LB膜的表面形貌分析  46-52
    3.2.3 配合物Ru-MV-Nap1 LB膜的转移  52-53
    3.2.4 配合物Ru-MV-Nap1 LB膜的荧光光谱分析  53-58
    3.2.5 紫外光照射配合物Ru-MV-Nap1旋转涂膜及LB膜的FT-IR分析  58-60
    3.2.6 紫外光照射配合物Ru MV-Nap1旋转涂膜及LB膜经表面形貌分析  60-64
  3.3 配合物Ru-MV-Nap12的表征及分析  64-76
    3.3.1 配合物Ru-MV-Nap12气液界而行为表征与分析  64-65
    3.3.2 配合物Ru-MV-Nap12旋转涂膜及LB膜的表面形貌分析  65-67
    3.3.3 配合物Ru-MV-Nap12 LB膜的转移  67-68
    3.3.4 配合物Ru-MV-Nap12 LB膜的荧光光谱分析  68-72
    3.3.5 紫外光照射配合物Ru-MV-Nap12旋转涂膜及LB膜的FT-IR分析  72-74
    3.3.6 紫外光照射配合物Ru-MV-Nap12旋转涂膜及LB膜经表面形貌分析  74-76
第四章结论  76-77
参考文献  77-82
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果  82-83
致谢  83

新颖钌联吡啶配合物成膜性质的研究

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