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喹乙醇残留标识物分子印迹材料的制备及应用

作　者: 范立鹏
导　师: 方国臻
学　校: 天津科技大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 喹噁啉-2-羧酸 3-甲基喹噁啉-2-羧酸分子印迹聚合物溶胶-凝胶在线固相萃取猪肉
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

喹噁啉类是人工合成的动物抗菌促生长药物,其中喹乙醇(OLA)和卡巴氧(CBX)(?)应用最广的品种,在动物基体中的残留标识物分别为3-甲基喹噁(?)羧酸(MQCA)和喹嗯啉-2-羧酸(QCA)。本论文首先合成MQCA,然后以MQCA为模板分子,活化硅球为表面载体,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用表面分子印迹和溶胶-凝胶相结合的技术制备了MQCA分子印迹聚合物。通过红外光谱和吸附试验对聚合物进行了表征,吸附试验结果表明聚合物传质速度快、吸附容量大对QCA和MQCA均有高选择性。以此聚合物为固相萃取吸附材料,建立了动物源性食品中QCA和MQCA戈留的在线固相萃取与高效液相色谱仪联用检测方法,并对影响测定结果的上样溶剂配比,pH值,上样速度及洗脱时间等主要实验参数进行了优化。在上样流速为2.0mL min-1、上样体积为50mL条件下,对1.0μg L-1QCA和MQCA勺混合标准溶液(pH5.0,甲醇含量1%)进行富集,富集倍数分别达到1349和1046；九次重复测定的相对标准偏差(RSD,%)小于8%；检出限(S/N=3)分别为0.8和2.0ng L-1；线性范围(r2>0.99)分别为0.03-40μg L-1和0.04-40μg L-1。同时对猪肉样品中的痕量QCA和MQCA进行了检测分析。样品前处理方法简单,酸性水解液释放待分析物后仅用一步乙腈提取就能满足测定要求,不需要进步的样品净化。通过对检测为空白的新鲜样品进行浓度为2.0ng g-1,4.0ng g-1,8.0ng g-1的添加,以所建立的分析方法进行富集测定,结果在三个添加浓度下样品中QCA和MQCA的回收率为67%-80%,从而证明了所建立检测方法的可行性。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
主要符号表  6-10
1 前言  10-25
  1.1 喹噁啉类药物简介  10-12
    1.1.1 基本性质  11
    1.1.2 药理作用及主要应用研究品种  11
    1.1.3 毒害的发生及限用规定  11-12
    1.1.4 代谢特点  12
    1.1.5 残留监控对象  12
  1.2 目前常用的喹噁啉类药物残留检测方法  12-16
    1.2.1 高效液相色谱法  13-14
    1.2.2 液相色谱-质谱法  14-15
    1.2.3 气相色谱法和气-质联用法  15
    1.2.4 酶联免疫法  15-16
  1.3 喹噁啉类药物残留检测的样品制备方法  16-19
    1.3.1 样品提取  16-17
    1.3.2 样品净化和富集  17
    1.3.3 固相萃取法的简要介绍  17-19
  1.4 分子印迹技术  19-24
    1.4.1 分子印迹技术概述  19-20
    1.4.2 分子印迹技术的制备过程  20
    1.4.3 分子印迹聚合物的制备方法  20-21
    1.4.4 分子印迹物聚合方法种类  21-22
    1.4.5 溶胶-凝胶技术概述  22
    1.4.6 分子印迹溶胶-凝胶技术  22-23
    1.4.7 基于硅胶表面修饰的分子印迹溶胶-凝胶技术  23
    1.4.8 分子印迹技术在固相萃取中的应用  23-24
  1.5 论文研究目的及意义  24-25
2 材料与方法  25-32
  2.1 实验材料  25-27
    2.1.1 主要药品和试剂  25-26
    2.1.2 主要仪器设备  26
    2.1.3 主要溶液的配置  26-27
  2.2 实验方法  27-32
    2.2.1 MQCA的合成  27
    2.2.2 MQCA分子印迹聚合物的制备  27-28
    2.2.3 聚合物的红外光谱表征  28
    2.2.4 吸附实验  28-29
    2.2.5 分子印迹在线固相萃取与高效液相色谱联用技术  29-30
    2.2.6 实际样品的测定  30-32
3 结果与讨论  32-52
  3.1 MQCA的合成与鉴定  32-34
    3.1.1 熔点的测定及薄层色谱实验  32
    3.1.2 全波长扫描  32-33
    3.1.3 质谱验证  33
    3.1.4 核磁实验  33-34
  3.2 影响分子印迹聚合物合成和吸附性能的因素  34-39
    3.2.1 模板分子的选择  34
    3.2.2 反应溶剂、吸附溶剂的选择  34-35
    3.2.3 功能单体的选择  35-36
    3.2.4 交联剂的选择  36
    3.2.5 催化剂种类及用量的影响  36-37
    3.2.6 模板分子、功能单体及交联剂的配比  37-38
    3.2.7 活化硅球的用量  38
    3.2.8 模板分子的洗脱  38-39
  3.3 分子印迹聚合物合成原理及傅立叶红外光谱分析  39-41
  3.4 聚合物吸附实验  41-46
    3.4.1 检测条件的确定  41-42
    3.4.2 标准曲线的绘制  42-43
    3.4.3 印迹聚合物对MQCA的吸附平衡实验  43
    3.4.4 印迹聚合物对MQCA的吸附动力学实验  43-44
    3.4.5 印迹聚合物对MQCA、QCA的吸附选择性实验  44-46
  3.5 分子印迹在线固相萃取与高效液相色潜联用影响因素研究  46-49
    3.5.1 富集溶液配比对在线预富集效果的影响  47-48
    3.5.2 富集溶液pH对在线预富集效果的影响  48
    3.5.3 上样流速对在线预富集效果的影响  48-49
    3.5.4 洗脱时间对在线预富集效果的影响  49
  3.6 在线选择性固相萃取的分析特征量  49-50
  3.7 实际样品的测定  50-52
    3.7.1 样品制备方法  50-51
    3.7.2 样品分析结果  51-52
4 结论  52-53
5 展望  53-54
6 参考文献  54-62
7 攻读硕士学位期间发表论文情况  62-63
8 致谢  63

喹乙醇残留标识物分子印迹材料的制备及应用

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