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9种三氮唑类化合物的合成及其缓蚀性能研究

作　者: 王俊伟
导　师: 杨丰科
学　校: 青岛科技大学
专　业: 药物化学
关键词: 三氮唑类化合物合成铜缓蚀电化学
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

金属铜是一种重要的金属材料,由于具有优异的机械性能,良好的导热和导电性,并且性质相对较稳定使其被广泛应用于工业生产中。但是铜在极端环境下,尤其是在含有大量氯离子存在的情况下,铜会发生严重的腐蚀现象,会给生产生活带来巨大的损失甚至灾难。因此,金属铜的防腐显得尤为重要。目前对于铜的腐蚀有多种应对措施,其中使用缓蚀剂防腐是一种较为安全高效的方法,而其中尤以有机型缓蚀剂效果较好。三氮唑类化合物即是一种重要的有机型缓蚀剂,基本结构为以氮原子取代咪唑环中的碳原子得到的五元杂环,其衍生物很多具备苯环、碳氮不饱和键等基团,其特殊结构使其具有很强的金属离子络合能力和氢键形成能力。由于具有优异的缓蚀效果三氮唑类化合物已成为有机缓蚀剂研究领域的一个热点。本文选择性地合成了9种三氮唑类化合物作为缓蚀剂。在3.5%NaCl溶液中(模拟海水)中进行实验,以添加缓蚀剂和未添加缓蚀剂试样作为研究对象,分别通过失重、动电位极化曲线、电化学阻抗谱、量子化学等实验方法手段对金属铜在不铜缓蚀剂浓度和相同浓度的不同介质pH下的腐蚀进行了测试,研究该9种化合物的缓蚀效果并对缓蚀机理进行探讨。得到的成果如下：该9种化合物在不同浓度下对金属铜均起到较好的腐蚀抑制作用,整体的缓蚀效率随着浓度的增加先升高后降低,在某一浓度达到最大缓蚀效率。其缓蚀机理为：介质中加入的缓蚀剂能有效地吸附于铜表面,通过形成保护膜对铜表面起到缓蚀防护作用,吸附遵循Langmiur等温吸附模型,且缓蚀剂的加入对阳极铜的溶解和阴极过程中氧和氢的还原起到很好的抑制作用,测量中发现缓蚀剂的加入还同时降低了腐蚀电流密度值,因此该9种缓蚀剂属于混合型缓蚀剂。该9种化合物在不同介质pH环境下对铜均起到较好的腐蚀抑制作用,介质中加入的缓蚀剂对对阳极铜的溶解和阴极过程中氧和氢的还原起到很好的抑制作用。与未添加缓蚀剂的空白试样进行对比,通过扫描电镜实验可以直观的看出缓蚀剂的加入对铜表面起到很好的腐蚀防护作用。通过量子化学实验,模拟了该9种缓蚀剂的化学吸附活性中心。量子化学实验为不同缓蚀剂之间的缓蚀性能差异与在铜表面的吸附提供了重要的理论依据。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-23
  1.1 前言  10
  1.2 三氮唑类衍生物的研究进展及应用  10-12
    1.2.1 在医药领域  10-11
    1.2.2 在农药领域  11-12
    1.2.3 在化工领域  12
  1.3 缓蚀剂概述  12-16
    1.3.1 缓蚀剂的定义  12-13
    1.3.2 缓蚀剂的分类  13-14
      1.3.2.1 按缓蚀剂的化学组成分类  13
      1.3.2.2 按缓蚀剂对电极过程影响分类  13
      1.3.2.3 按缓蚀剂于金属表面状态分类  13-14
    1.3.3 铜的腐蚀机理  14-15
    1.3.4 有机铜缓蚀剂作用机理  15-16
      1.3.4.1 吸附型  15-16
      1.3.4.2 成膜型  16
  1.4 金属缓蚀作用的研究方法  16-20
    1.4.1 腐蚀产物分析法  16
    1.4.2 吸附热力学方法  16-18
    1.4.3 电化学方法  18-19
      1.4.3.1 交流阻抗技术(AC Impedance)  18-19
      1.4.3.2 极化电阻法(Polarization Resistance)  19
      1.4.3.3 Tafel曲线外推法  19
    1.4.4 量子化学计算法  19-20
      1.4.4.1 从头算法  19
      1.4.4.2 密度泛函理论(Density Functional Theory)法  19-20
      1.4.4.3 半经验(semi-empirical)法  20
  1.5 三氮唑类缓蚀剂的常见合成方法  20-21
    1.5.1 甲酰胺法  20
    1.5.2 甲酸法  20
    1.5.3 甲酸、甲酰胺、水合肼法  20-21
    1.5.4 双酰肼、氨气法  21
    1.5.5 甲酸(或甲酰胺)、硫酸肼(或盐酸肼)、氨气法  21
    1.5.6 结语  21
  1.6 铜缓蚀剂发展展望  21-23
第二章实验部分  23-38
  2.1 三氮唑类化合物的合成  23-33
    2.1.1 实验试剂  23
    2.1.2 实验仪器  23-24
    2.1.3 合成路线  24-25
      2.1.3.1 二氨基硫脲的合成  24
      2.1.3.2 三氮唑的合成  24-25
    2.1.4 取代三氮唑的合成  25-29
      2.1.4.1 取代苯甲酸甲酯的合成  25-26
      2.1.4.2 取代苯甲酰肼的制备  26
      2.1.4.3 取代苯甲酰肼基二硫代甲酸钾的合成  26-27
      2.1.4.4 制备5-取代苯基-1氨基-2-巯基-1,3,4-三氮唑  27-28
      2.1.4.5 制备5-取代苯基-1氨基-2-乙酯基甲硫基-1,3,4-三氮唑  28
      2.1.4.6 制备2-(5-取代苯基-1氨基-1,3,4-三氮唑)硫代酰肼  28-29
    2.1.5 三唑类希夫碱的合成  29-33
      2.1.5.1 与呋喃甲醛反应  29-30
      2.1.5.2 与噻吩甲醛反应  30-31
      2.1.5.3 与水杨醛反应  31-33
  2.2 缓蚀性能试验  33-38
    2.2.1 实验材料及仪器  33-34
    2.2.2 失重实验  34-35
    2.2.3 电化学实验  35-36
    2.2.4 等温吸附实验  36-37
    2.2.5 扫描电镜实验  37
    2.2.6 量子化学计算实验  37-38
第三章三氮唑类化合物的缓蚀性能研究  38-64
  3.1 三氮唑类化合物在不同浓度下的缓蚀性能研究  38-52
    3.1.1 引言  38
    3.1.2 实验结果及讨论  38-51
      3.1.2.1 失重实验  38-40
      3.1.2.2 电化学阻抗谱测试  40-43
      3.1.2.3 动电位极化曲线测试  43-47
      3.1.2.4 等温吸附式拟合  47-49
      3.1.2.5 表面分析  49-51
    3.1.3 本章小结  51-52
  3.2 氮杂环类化合物在不同pH下的缓蚀性能研究  52-60
    3.2.1 引言  52
    3.2.2 实验结果及讨论  52-60
      3.2.2.1 失重实验  52-54
      3.2.2.2 电化学阻抗谱测试  54-57
      3.2.2.3 动电位极化曲线测试  57-60
    3.2.3 本章小结  60
  3.3 量子化学计算  60-64
    3.3.1 引言  60
    3.3.2 量子化学计算  60-63
    3.3.3 本章小结  63-64
第四章结论  64-66
参考文献  66-71
致谢  71-72
攻读学位期间发表学术论文目录  72-73

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