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基于2-OH（5-Cl-sal）pn希夫碱配体的功能配合物的设计、合成及其性质研究

作　者: 葛强
导　师: 徐靖源
学　校: 天津医科大学
专　业: 药物化学
关键词: 希夫碱锌荧光探针 DNA相互作用多核配合物磁性
分类号: R914.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

希夫碱主要是一类在氮原子上连有烷基或芳基的较稳定的亚胺(-RC=N-),通常希夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。由于希夫碱化合物可以灵活的选用各种取代胺类和带有羰基的不同种类的化合物通过缩合反应得到,因此成为了有机合成中极为重要的有机配体。希夫碱可以与很多金属离子配位形成稳定的配合物,而且这些配合物在催化、医药、分析化学及光、电、磁功能材料等方面具有的诱人的应用前景。因此在化学发展过程之中,希夫碱及其金属配合物一直起着极为重要的作用,受到科学家的高度重视。迄今为止,国内外的学者们在此领域中的研究工作也是方兴未艾,不断的推陈出新。目的：设计、合成新型希夫碱类化合物及其Zn、Ni、Cu金属配合物,研究其光学、生物学及磁学的性质,以期筛选出具有良好生物荧光探针活性的希夫碱类金属配合物。方法：根据已有的文献,设计并合成出新型的芳香希夫碱,与过渡金属结合形成配合物,并尝试使用各种方法培养得到其单晶。借助显微熔点测定仪、红外光谱、X-射线单晶衍射法等手段对其结构进行表征；运用荧光光谱、全自动倒置荧光显微镜对其在溶液中和细胞内的荧光性质进行全面、深入的研究；采用紫外光谱、凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的相互作用；通过Mpms-7SQUID型磁强计测试配合物的磁性。结果：成功的合成了芳香希夫碱配体2-OH(5-Cl-sal)pn (L1),液相扩散法培养得到新型三核锌金属配合物Zn3(2-OH(5-Cl-sal)pn)2(OAc)2(complex1)和三核镍金属配合物[Ni3(2-OH(5-Cl-sal)pn)2(OAc)2(EtOH)2]-H2O (complex2)的单晶,挥发法培养得到新型十核铜金属配合物Cu10(2-OH(5-Cl-sal)pn)4(phen)2(H20)6(complex3),并测定了它们的结构。L1可以特异性的识别Zn2+,在乙醇溶剂中可以产生很强的荧光,受其它离子干扰不明显；且响应速度极快、稳定性好；同时在一定的浓度范围内,荧光强度与加入的锌离子浓度保持良好的线性关系：固体荧光测试结果表明complex1在不同激发光照下能显示不同的荧光颜色；同时能与细胞内的锌离子结合产生强烈的荧光。荧光光谱研究表明complex2可取代EB与CT-DNA竞争结合,Stern-Volmer公式计算Kapp为6.53×105M-1；琼脂糖凝胶电泳实验中,complex2配合物在双氧水的参与下,能将pUC19DNA由Form Ⅰ转化为Form Ⅱ,且随着配合物浓度的增加,DNA的断裂程度依次增加。变温磁化率测试结果显示complex3中铜离子之前既有铁磁相互作用又有反铁磁相互作用。结论：L1作为锌离子荧光探针具有极高的灵敏度、选择性、稳定性；响应速度极快,可用于实时监测锌离子浓度；极佳的线性关系可用于定量检测锌离子浓度；细胞内良好的荧光表现,说明L1有望用于生物内环境的锌离子检测。荧光光谱研究complex2配合物与CT-DNA相互作用表明配合物以中等能力与CT-DNA竞争结合取代了EB；琼脂糖凝胶电泳实验表明：在加入氧化还原剂的条件下,配合物complex2具有中等偏弱的化学核酸酶活性,对DNA切割作用的方式为氧化切割。十核铜金属配合物complex3的磁性研究表明其同时存在铁磁相互作用和反铁磁相互作用。

基于2-OH（5-Cl-sal）pn希夫碱配体的功能配合物的设计、合成及其性质研究

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