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酸枣仁总皂苷的提取分离纯化研究

作　者: 李嘉滢
导　师: 何桂霞
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 药物化学
关键词: 酸枣仁总皂苷大孔吸附树脂提取纯化
分类号: R284.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

酸枣仁(Ziziphi Spinosae Semen)为鼠李科枣属植物酸枣(Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa(Bunge)Huex H.F.Chou)的干燥成熟种子,具有补肝、宁心、敛汗、生津的作用,用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴等证,《本草纲目》将其列为上品。酸枣仁药用价值高,其药理作用已被深入研究。本文主要围绕酸枣仁皂苷工艺优化方向做了以下方面研究,为进一步开发利用中药酸枣仁提供具有应用价值的参考。1.建立了酸枣仁总皂苷的含量测定方法以酸枣仁皂苷A为对照品,采用比色法测定总皂苷含量,即供试液中加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2mL,高氯酸0.8mL,摇匀,置60℃水浴中加热15min,立即置冰水浴中冷却,精密加入冰醋酸5.0mL摇匀,以随行试剂为空白,按照分光光度法,在472nm波长处测定吸光度。2.建立了酸枣仁皂苷A的含量测定方法以酸枣仁皂苷A为对照品,色谱柱系为sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40：60),流速为1.OmL-min-1,进样量为20μL,柱温：25℃,检测波长:208nm。用高效液相方法测定酸枣仁皂苷A的含量。3.优选了酸枣仁总皂苷提取工艺通过紫外分光光度法测定总皂苷提取率、总皂苷含量,利用正交实验优选酸枣仁总皂苷的提取工艺。优选出最佳的提取工艺为物料比为1：10,乙醇浓度70%,提取温度70℃,提取2次,提取时间为1小时的提取方法。4.优选了大孔树脂纯化工艺研究大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷的工艺条件及参数。以酸枣仁总皂苷的吸附容量、洗脱率、回收率、精制度、酸枣仁总皂苷和酸枣仁皂苷A纯度等为指标,考察了六种大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的吸附性能和洗脱参数。实验结果表明选用HPD-100大孔吸附树脂,酸枣仁总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位,洗脱率为91.77%,精制度为298.75%,酸枣仁皂苷A精制度为266.53%。通过大孔吸附树脂富集与纯化,可较好地纯化酸枣仁皂苷。5.完成了消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中的应用初探初步探索消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中的应用,分别以消泡率和表面张力为指标考察六种消泡剂的消泡性能,进而研究浓缩时温度、消泡剂配制浓度及消泡剂使用量对消泡作用的影响。通过研究可知选用食品消泡王消泡剂,浓缩温度为70℃,消泡剂配制浓度0.08g/mL,起泡液和消泡剂用量比为6：1,表面张力可降低30.74%,浓缩时间可减少为原来的50%,同时经酸枣仁皂苷含量测定实验表明添加消泡剂对指标成分酸枣仁皂苷的含量无影响。初步探讨得知消泡剂可较好应用于酸枣仁皂苷浓缩过程中。

全文目录

中文摘要  7-9
Abstract  9-12
引言  12-15
第一部分实验研究  15-58
  第一章酸枣仁总皂苷及酸枣仁皂苷A检测方法的建立  15-26
    1.1 酸枣仁总皂苷检测方法的建立  15-20
      1.1.1 实验材料  15
      1.1.2 仪器与试剂  15
      1.1.3 供试品溶液的制备  15-16
      1.1.4 对照品溶液的制备  16
      1.1.5 最大吸收波长的确定  16-17
      1.1.6 系统适用性实验  17-20
      1.1.7 含量测定  20
    1.2 酸枣仁皂苷A的HPLC检测方法的建立  20-25
      1.2.1 仪器与试剂  20
      1.2.2 供试品溶液的制备  20
      1.2.3 对照品溶液的制备  20-21
      1.2.4 最大吸收波长的确定  21
      1.2.5 HPLC色谱条件的确定  21-22
      1.2.6 系统适用性实验  22-25
      1.2.7 含量测定  25
    1.3 讨论  25-26
  第二章酸枣仁总皂苷提取工艺优化研究  26-37
    2.1 材料、仪器  26
      2.1.1 材料  26
      2.1.2 仪器与试剂  26
    2.2 实验方法与结果  26-36
      2.2.1 供试药材中总皂苷的含量测定  26-27
      2.2.2 提取溶剂的考察  27
      2.2.3 提取方法的考察  27-29
      2.2.4 最佳提取温度考察  29-30
      2.2.5 最佳提取时间的考察  30-31
      2.2.6 最佳物料比的考察  31-32
      2.2.7 最佳提取次数的考察  32-34
      2.2.8 最佳提取工艺的的正交实验  34-35
      2.2.9 总皂苷提取率和总皂苷百分含量方差分析及结果  35
      2.2.10 验证实验结果  35-36
    2.4 讨论  36-37
  第三章大孔树脂对酸枣仁总皂苷的富集工艺研究  37-50
    3.1 材料与仪器  37
      3.1.1 材料  37
      3.1.2 仪器与试剂  37
    3.2 实验方法与结果  37-48
      3.2.1 树脂的预处理及含水量的测定  37-38
      3.2.2 6种大孔树脂对酸枣仁总皂苷的静态吸附性能的考察  38-39
      3.2.3 6种大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的静态解吸附性能的考察  39-41
      3.2.4 原液浓度对吸附的影响  41-42
      3.2.5 上样液流速对吸附性能的影响  42
      3.2.6 吸附柱径高比对吸附性能的影响  42-43
      3.2.7 最佳树脂动态吸附曲线的绘制及上样量的确定  43
      3.2.8 最佳吸附时间的考察  43
      3.2.9 洗脱剂浓度的考察  43-44
      3.2.10 洗脱剂流速的考察  44-45
      3.2.11 洗脱剂用量的考察—洗脱曲线  45-46
      3.2.12 最佳树脂纯化酸枣仁总皂苷放大实验及循环使用.  46-47
      3.2.13 最佳树脂纯化酸枣仁总皂苷试验的验证  47-48
    3.3 讨论  48-50
  第四章消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中的应用初探  50-58
    4.1 材料与仪器  50-51
    4.2 实验方法与结果  51-56
      4.2.1 消泡剂消泡性能测试方法的建立  51
      4.2.2 浓缩时温度对消泡作用的影响  51
      4.2.3 消泡剂配制浓度对消泡作用的影响  51-52
      4.2.4 消泡剂使用量对消泡作用的影响  52-53
      4.2.5 浓缩过程中使用消泡剂的验证试验  53-54
      4.2.6 消泡剂使用量对消泡作用的影响  54-55
      4.2.7 浓缩过程中使用消泡剂的验证试验  55-56
    4.3 讨论  56-58
第二部分结果与结论  58-60
致谢  60-61
参考文献  61-64
附录一：酸枣仁化学成分、工艺及药理研究进展  64-80
  参考文献  76-80
附录二：攻读硕士学位发表的论文  80

酸枣仁总皂苷的提取分离纯化研究

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