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碱溶性超支化有机硅光敏预聚物的合成及性能研究

作　者: 张璐
导　师: 杜洪光
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 碱溶性 超支化 UV固化 有机硅 固化膜性能
分类号: O631
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


光敏有机硅材料由于其优异的性能,在光敏高分子材料中占有非常重要的地位。超支化聚合物粘度低,反应活性高,而备受青睐。碱溶性预聚物的开发是环保高分子材料发展方向。本文的目的是合成出具有新颖结构的碱溶性超支化光敏有机硅低聚物,该聚合物综合了有机硅、聚氨酯和聚酯的特性,具有稀碱水溶、光敏、高支化和环保的特点。研究其结构对性能的影响规律,确定结构与性能的内在联系,为其应用提供理论根据和技术基础。合成四种的碱溶性有机硅超支化聚合物并对其合成工艺及性能进行了系统研究。研究内容如下：(1)以缩水甘油二氨基二苯甲烷(AG-80),丙烯酸(从),羟烷基硅油9 Q4-3667),二羟甲基丙酸(DMPA),异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI),超支化聚酯(HBP-OH)为原料合成了APSUA,AHBIPSUA、AHB2PSUAA和HB3PSUA四种碱溶性有机硅预聚物,并考察了温度,催化剂用量,滴加速度,加料方式及原料用量对合成反应的影响。利用IR,GPC,1HNMR表征了预聚物的结构。所合成的预聚物在I%Na2C03溶液中均有很好的溶解性,且与丙烯酸酯类单体具有很好的相容性。所合成的超支化预聚体的粘度远低于非超支化预聚体的粘度,且随着预聚物支化度的增加,粘度随之降低,从523 MPa·s降至236 MPa·s。(2)利用实时红外光谱法(RT-IR)研究了光引发剂浓度、单体种类、单体用量及预聚物种类对光固化体系感光性能的影响。结果显示,光引发剂最适宜加入量为0.05-0.07%。光固化体系的双键最大转化速率不仅受到官能度的影响,也受到粘度的影响,因此在实验中要选择合适的单体的用量,既能保证体系光固化性能优良,而要符合粘度要求。具有超支化结构的AHB,PSUA、AHB2PSUA和AHB3PSUA的双键最大转化速率大于APUSA体系。(3)系统研究了感光体系固化膜的吸水率、体积收缩率、耐化学药品性、拉伸强度、硬度、附着力、成像性、热性能及玻璃化转变温度等物理机械性能,分析了结构与性能的关系。研究结果表明：各体系的体积收缩率均小于5%,硬度最高可达6H,具有较好的耐化学药品性和耐水性,优异的附着性(0级),各超支化预聚物的拉伸强度(≥9.2 MPa)和伸长率(≥129.9%)均大于国外商品化挠性树脂的拉伸强度(5.09MPa)和拉伸率(9.48%)。具有较高的热稳定性,在300℃时失重仅为5.30%(国外树脂OAK27和OAK12分别为7.61%和25.79%)。所有合成预聚物均可成清晰图像,在阻焊油墨中有广阔的应用前景。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章 绪论  15-30
  1.1 有机硅化合物的结构和性质  15-17
    1.1.1 低的表面张力和表面能  16
    1.1.2 生物惰性和抗压缩性能  16-17
    1.1.3 耐高低温性和耐候性  17
    1.1.4 良好的电绝缘性能  17
  1.2 紫外光固化技术的概述  17-21
    1.2.1 UV固化技术的原理和特点  17-19
    1.2.2 UV固化材料的组成  19-21
  1.3 UV固化有机硅材料概述  21-26
    1.3.1 UV固化有机硅材料的分类  21-23
    1.3.2 丙烯酸酯化有机硅的合成方法  23-26
  1.4 超支化UV固化有机硅材料概述  26-27
  1.5 阻焊油墨概述  27-28
  1.6 课题的目的、意义和研究内容  28-30
    1.6.1 课题的目的和意义  28-29
    1.6.2 课题的内容  29-30
第二章 实验部分  30-44
  2.1 实验药品  30-31
  2.2 实验仪器  31
  2.3 实验方法  31-40
    2.3.1 四官能度碱溶性光敏有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体(APSUA)的合成  31-33
    2.3.2 第一代碱溶性超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体(AHB1PSUA)的合成  33-36
    2.3.3 第二代碱溶性超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体(AHB2PSUA)的合成  36-38
    2.3.4 第三代碱溶性超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体(AHB3PSUA)的合成  38-40
  2.4 NCO值的测定  40
  2.5 体积收缩测定  40-41
  2.6 黏度测定测定  41-42
  2.7 涂膜耐化学药品性的测定  42
  2.8 涂膜附着力的测定  42
  2.9 硬度的测定  42
  2.10 固化膜拉伸强度的测定  42
  2.11 固化膜吸水率的测定  42-44
第三章 碱溶性超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成与表征  44-64
  3.1 四官能度碱溶性有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体(APSUA)的合成与表征  44-51
    3.1.1 四官能度碱溶性有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体合成条件研究  44-47
    3.1.2 四官能度碱溶性有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体的表征  47-51
  3.2 超支化碱溶性有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体(AHBPSUA)的合成与表征  51-61
    3.2.1 不同加料方式对预聚体结构的影响  51-53
    3.2.2 DMPA用量的影响  53-55
    3.2.3 碱溶性超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚体的表征  55-61
  3.4 预聚体的碱溶性  61
  3.5 预聚体与单体的相容性  61-62
  3.6 预聚体的粘度  62-63
  3.7 小结  63-64
第四章 碱溶性超支化光敏有机硅聚氨酯丙烯酸酯感光性能的研究  64-73
  4.1 光引发剂用量对光固化体系感光性能的影响  64-66
  4.2 光活性单体的用量对体系的感光性能的影响  66-68
  4.3 不同光活性单体对体系的感光性能的影响  68-71
  4.4 不同的碱溶性有机硅预聚物对体系感光性能的影响  71-72
  4.5 小结  72-73
第五章 碱溶性超支化光敏有机预聚物及其固化膜的物理性能研究  73-91
  5.1 体积收缩率  73-75
  5.2 硬度  75-76
  5.3 吸水率  76-78
  5.4 耐化学药品性  78-80
  5.5 固化膜的拉伸性能  80-82
  5.6 固化膜的附着力  82-83
  5.7 成像性  83-84
  5.8 固化膜的热重分析  84-87
  5.9 固化膜的玻璃化转变温度  87-89
  5.10 小结  89-91
第六章 结论  91-94
参考文献  94-97
致谢  97-98
作者攻读硕士学位期间发表的学术论文  98-99
导师及作者简介  99-100

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学
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