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柔性UV-热双重固化环氧丙烯酸酯清漆

作　者: 杨水荣
导　师: 叶代勇
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 环氧丙烯酸酯聚乙二醇三羟甲基丙烷二烯丙基醚双重固化改性
分类号: TQ637
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

紫外光用于涂料的固化始于上世纪60年代。紫外光固化涂料具有固化速度快、能量消耗低、挥发性溶剂低等特点。近年来，随着环保意识的逐渐增强，紫外光固化涂料的应用也越来越广泛。但是，紫外光固化涂料也存在着自身的缺点，如固化对象的形状要平整、漆膜厚度有限、色漆体系中难以应用等。因此，为了使紫外光技术得到更广泛的应用，双重固化技术应运而生，它不仅保留了紫外光固化的优点，而且还克服了紫外光固化的不足。环氧丙烯酸酯（EA）具有固化速度快、耐化学腐蚀性强、硬度高、附着力好等优点而被广泛的应用，同时它也存在着粘度大、脆性大、柔韧性不好等缺点。论文采用聚乙二醇和三羟甲基丙烷二烯丙基醚改性环氧丙烯酸酯，成功制备了粘度低、柔韧性优良的光-热双重固化环氧丙烯酸酯。论文首先采用聚乙二醇和三羟甲基丙烷二烯丙基醚分别改性环氧丙烯酸酯得到两种改性EA，通过这两种改性环氧丙烯酸酯Ⅰ和Ⅱ的物理混合得到最终的改性环氧丙烯酸酯A。讨论了原料、催化剂、阻聚剂用量以及温度时间等工艺条件。最终确定了环氧丙烯酸酯A的最优的工艺条件为：①聚乙二醇改性环氧丙烯酸酯Ⅰ：聚乙二醇与环氧树脂摩尔比为0.25:1，催化剂用量0.5%～0.8%，阻聚剂用量为0.04%～0.05%，反应温度为90℃～95℃，反应时间为3h～4h；②三羟甲基丙烷二烯丙基醚改性环氧丙烯酸酯Ⅱ：环氧基与羧基摩尔比为1：1.05，催化剂用量0.5%～0.8%，阻聚剂用量为0.04%～0.05%，适宜温度为90℃～100℃，后期可升至110℃；TDI与TMPDE反应温度为80℃，阻聚剂0.04%～0.05%，预聚物的用量为20%～25%。将改性树脂Ⅰ和改性树脂Ⅱ按当量比为3:2混合，加入消泡剂、流平剂等助剂喷漆，进行UV-热双重固化后，测试了漆膜的各种力学性能。结果表明合成的改性环氧丙烯酸酯A粘度为4000mpa.s（25℃），在50℃下约1h达到表面干燥，柔韧性1mm，硬度H、耐冲击性50cm，热稳定性好等优点。合成的改性树脂的综合性能较好，但是合成工艺较为复杂，在改性环氧丙烯酸酯A的基础上改进工艺，将聚乙二醇改性环氧丙烯酸酯Ⅰ与TDI预聚物反应，得到改性环氧丙烯酸酯B。讨论了TDI预聚物含量对表面干燥时间、耐冲击性能、贮存稳定性、耐磨性、热稳定性等一系列漆膜性能的影响，得到最优TDI预聚物含量为23.08%。当TDI预聚物含量为23.08%时改性树脂粘度2398.8mpa.s、表面干燥时间（25℃）60min、柔韧性1mm、硬度H、耐冲击性50cm。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-12
图清单  12-13
表清单  13-14
第一章绪论  14-25
  1.1 引言  14-15
  1.2 UV 固化涂料的发展现状及存在的不足  15-16
  1.3 UV-热双重固化概述  16-18
    1.3.1 UV-热双重固化体系  16
    1.3.2 UV-热双重固化原理  16-18
      1.3.2.1 UV 固化原理  16-17
      1.3.2.2 热固化原理  17-18
  1.4 环氧丙烯酸酯的概述  18-23
    1.4.1 环氧丙烯酸酯的分类  18
    1.4.2 环氧丙烯酸酯的改性  18-23
      1.4.2.1 降低粘度、改善柔性  19-20
      1.4.2.2 改善疏水性  20
      1.4.2.3 改善耐热性  20-21
      1.4.2.4 改善耐磨性  21-22
      1.4.2.5 改善阻燃性  22-23
      1.4.2.6 改善光敏性  23
  1.5 本课题的研究意义、内容及创新点  23-25
    1.5.1 本课题的研究目的、意义  23-24
    1.5.2 本课题的研究内容  24
    1.5.3 本课题的创新点  24-25
第二章实验部分  25-33
  2.1 原料  25-26
  2.2 实验设备与测试仪器  26-27
    2.2.1 实验设备  26
    2.2.2 测试仪器  26-27
  2.3 实验原理  27-30
    2.3.1 羟基与环氧基的反应原理  27-28
    2.3.2 羧基与环氧基的反应原理  28-29
    2.3.3 羟基与异氰酸酯的反应原理  29
    2.3.4 催化剂的催化原理  29-30
  2.4 测试方法  30-33
    2.4.1 酸值的测定  30
    2.4.2 NCO 的测定  30-31
    2.4.3 环氧值的测定  31
    2.4.4 粘度的测定  31
    2.4.5 贮存稳定性的测定  31-32
    2.4.6 固化时间的测定  32
    2.4.7 漆膜光泽度的测定  32
    2.4.8 漆膜其他性能的测定  32-33
第三章改性环氧丙烯酸酯 A 的合成及其性能研究  33-47
  3.1 引言  33
  3.2 改性环氧丙烯酸酯 A 的合成  33
  3.3 改性环氧丙烯酸酯 A 的工艺分析  33-38
    3.3.1 丙烯酸用量的影响  33-34
    3.3.2 催化剂的影响  34-36
    3.3.3 阻聚剂的影响  36
    3.3.4 温度对反应的影响  36-38
  3.4 红外谱图的分析  38-40
    3.4.1 合成树脂的结构表征  38-39
    3.4.2 改性树脂固化前后的结构表征  39-40
  3.5 结果分析与讨论  40-45
    3.5.1 聚乙二醇分子量对结果的影响  40-41
    3.5.2 聚乙二醇用量对结果的影响  41-42
    3.5.3 TDI 预聚物的用量对结果的影响  42
    3.5.4 改性树脂Ⅰ和Ⅱ的比例对结果的影响  42-43
    3.5.5 改性树脂热重分析  43-44
    3.5.6 环氧丙烯酸酯改性前后性能对比  44-45
  3.6 本章小结  45-47
第四章改性环氧丙烯酸酯 B 的合成及性能研究  47-58
  4.1 引言  47
  4.2 改性环氧丙烯酸酯 B 的合成  47-48
  4.3 反应工艺的确定  48-49
  4.4 预聚物含量不同对结果的影响  49-52
  4.5 改性环氧丙烯酸酯 B 热稳定性分析  52-56
    4.5.1 TDI 预聚物含量对热稳定性的影响  52-55
    4.5.2 固化方式对热稳定性的影响  55-56
  4.6 电镜扫描分析  56-57
  4.7 本章小结  57-58
结论  58-60
参考文献  60-66
攻读硕士学位期间取得的研究成果  66-67
致谢  67-68
附件  68

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