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颜料苯胺黑1~#的合成工艺研究

作　者: 李文祺
导　师: 冯柏成
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工程
关键词: 颜料 苯胺黑1~# 聚苯胺 合成工艺 应用性能检测
分类号: TQ621.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


苯胺黑系列是一个很古老的颜料品种。苯胺黑1#是目前所知道的黑色颜料中最黑,最透明的产品。它具有优越的耐溶剂、耐酸、耐碱、耐光、耐热、不溶于水且不与DOP(邻苯二甲酸二辛酯)反应等性能。还可作为调蓝黑。无论是单独使用,还是作为调色用途,它都是PU色浆、皮革上色、涂料、油墨、树脂着色等高蓝相黑色着色环境的不二选择。现在苯胺黑1“国内需求量大约为3000吨/年,主要依靠从国外进口；如果能自主研发生产,将填补这一空白,经济效益丰厚。苯胺黑1“的合成涉及两个步骤,第一步为苯胺氧化合成聚苯胺,第二步为聚苯胺与硝基苯高温缩合生成终产物。氧化剂的选择对第一步中间体的结构有至关重要的影响,在过硫酸铵、H2O2-MnO2、过硫酸铵-吐温80氧化体系下所得聚苯胺有让人较为满意的聚合度。而改变其他工艺条件对产品结构并无明显影响；改变聚合单体则得到副产物,证明聚合单体只有苯胺。在本试验中,采用硝基苯直接高温缩合法可以得到与标准样品谱图最接近的产品。由于硝基苯既作为反应溶剂,又作为反应原料,因此硝基苯需过量,为提高硝基苯利用率,过量的硝基苯可以通过蒸馏回收继续使用。过硫酸铵氧化制得的中间体最适宜进行该反应。聚苯胺碱洗后由掺杂态变为还原态,从而失去反应活性。合成第一步中间体最佳工艺条件为：以过硫酸铵为氧化剂,n(过硫酸铵)：n(苯胺)=0.8：1,n(HCl)：n(苯胺)=3：1,氧化剂滴加温度为5-10℃,反应温度为30℃,滴加时间为2-3h,反应时间为4h。产品收率为95.5%。经过应用性能测定,制得的样品色光稍像标准样,着色强度为88%,在溶剂NMP中不溶解,耐溶剂性能级别为5级,耐迁移性能为4级,轻微迁移(1级最差,5级最高)。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-8
第一章 文献综述  8-22
  1.1 有机颜料概述  8-14
    1.1.1 有机颜料的特点  8
    1.1.2 有机颜料的分类  8-9
    1.1.3 国内外有机颜料生产概况  9-10
    1.1.4 有机颜料的工业技术发展趋势  10-11
    1.1.5 有机颜料应用性能与评价  11-12
    1.1.6 有机颜料的应用性能与化学结构的关系  12-13
    1.1.7 有机颜料毒性与对环境的影响  13-14
  1.2 颜料苯胺黑1~#简介  14-22
    1.2.1 引言  14-15
    1.2.2 苯胺黑1~#的制备  15-16
    1.2.3 吲哒胺结构形成机理  16-19
    1.2.4 部分氧化态聚苯胺的合成  19-22
第二章 实验部分  22-25
  2.1 主要原料、试剂及实验仪器  22-23
    2.1.1 主要原料及试剂  22-23
    2.1.2 实验与分析仪器  23
  2.2 产品检测方法的研究  23
  2.3 实验方法  23-25
    2.3.1 聚苯胺的合成  23
    2.3.2 苯胺黑1~#的合成  23-25
第三章 结果与讨论  25-46
  3.1 第一步中间体的合成的影响因素  25-33
    3.1.1 氧化剂种类  26-32
    3.1.2 添加其他聚合单体  32-33
    3.1.3 其他条件影响  33
    3.1.4 小结  33
  3.2 苯胺黑1~#的合成  33-39
    3.2.1 硝基苯高温缩合法  33-37
    3.2.2 苯胺高温缩合法  37
    3.2.3 中间体碱洗后与硝基苯高温缩合法  37-38
    3.2.4 苯胺盐高温缩合法  38-39
    3.2.5 小结  39
  3.3 中间体最佳合成条件选择  39-42
    3.3.1 原料配比n(过硫酸铵)：n(苯胺)对反应的影响  39-40
    3.3.2 体系酸度对反应的影响  40
    3.3.3 氧化剂滴加温度对反应的影响  40-41
    3.3.4 反应温度对反应的影响  41
    3.3.5 滴加氧化剂时间对反应的影响  41-42
    3.3.6 反应时间对反应的影响  42
    3.3.7 小结  42
  3.4 应用性能检测及评价  42-46
    3.4.1 色光(颜色)  42-43
    3.4.2 着色强度(着色力)  43
    3.4.3 耐溶剂性能  43-44
    3.4.4 耐迁移性能  44
    3.4.5 小结  44-46
结论  46-48
参考文献  48-50
致谢  50-51
攻读硕士期间发表的论文  51-52

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 颜料工业 > 消色颜料 > 黑色颜料
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