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华亭煤的微波辅助分级抽提的实验研究

作 者: 张瑜
导 师: 李侃社
学 校: 西安科技大学
专 业: 化学工艺
关键词:  微波 抽提 溶剂 分级
分类号: TQ536
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 39次
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内容摘要


炭作为一种重要的基础能源,对其合理有效的应用尤为重要。由煤中提取化工原料是综合利用煤的有效方法之一。开发将煤转化为化学品和高性能材料的新工艺,已成为我国煤化工发展的重要战略目标。而煤的高效利用及洁净技术的开发主要依托于煤微观组成和结构的研究,煤的溶剂抽提是研究煤化学结构的重要方法之一。本文采用华亭煤样,在微波辐射下,通过不同的单一溶剂进行抽提,考察了抽提时间、溶煤比、微波功率等因素对抽提率的影响。并研究了混合溶剂、加入添加剂及原煤的预处理等对抽提率的影响。按甲醇、丙酮、四氢呋喃、苯、二氯甲烷、丙酮/二硫化碳顺序进行了分级抽提,与单级抽提结果进行对比分析。对煤的抽提物及抽提残煤进行了气相色谱质谱联用、FT IR等分析,推测了煤的结构与组成。在煤的微波辅助抽提过程中,随着时间的延长,抽提率增加,20min时趋于饱和;溶煤比为20左右时,抽提率较高;抽提率随着微波功率的增大而增大,当微波功率达到500~600W后趋于饱和。单一溶剂的抽提物中检测出的化合物主要是脂肪烃和芳烃化合物,还有少量杂原子化合物。检测出的芳烃中,都是短链的取代芳烃,长链的取代芳烃很难溶解出来。混合溶剂的抽提率均较高,抽提物中检测出的化合物的数量和种类也均增多。在二氯甲烷中加入ZnCl2后抽提效果最明显,抽提率从1.13%增加到5.19%,抽提物中的组分有58种,以正构烷烃为主,较未加添加剂时增多。对华亭煤进行分级抽提得到的总抽提率高达42.2%,与其挥发分含量42.97%较为接近。说明分级抽提的方法是在不破坏煤的大分子结构的基础上研究煤的组成和结构的有效方法。与单级抽提相比,分级抽提的前三级抽提率基本不变,而后三级抽提率明显增加。这说明前三级去除大量烷烃、多羟基小分子,有利于苯、二氯甲烷、CS2/丙酮扩散插入煤的分子间,抽提出与之有更好亲和力的芳香族小分子。分级抽提物中检测出种类较多的化合物,主要成分有烷烃、芳烃及含氧、硫化合物等,可以在一定程度上反映煤的结构和组成,为更深入了解煤的分子结构、化学性质和材料化利用提供了重要信息。

全文目录


摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
1 绪论  7-24
  1.1 引言  7-8
  1.2 的结构  8-11
    1.2.1 煤的分子结构  8
    1.2.2 煤的堆垛结构与孔隙结构  8-9
    1.2.3 煤的分子结构的分析方法  9-11
  1.3 煤的溶剂抽提  11-17
    1.3.1 煤的溶剂抽提的研究现状  11
    1.3.2 煤的溶剂抽提的机理  11-12
    1.3.3 煤的溶剂抽提的影响因素  12-17
  1.4 煤的微波辅助抽提  17-20
    1.4.1 微波及微波特性  17-18
    1.4.2 微波辅助溶剂抽提的原理及优点  18-19
    1.4.3 煤的微波辅助溶剂抽提的研究进展  19-20
  1.5 煤的抽提物及残煤的分析方法  20-21
    1.5.1 抽提物的分析方法  20-21
    1.5.2 抽提残煤的分析方法  21
  1.6 研究目的和意义  21-22
  1.7 研究内容和技术路线  22-24
2 实验部分  24-29
  2.1 实验仪器及溶剂  24-25
  2.2 煤的微波辅助溶剂抽提  25-27
    2.2.1 单一溶剂  25-26
    2.2.2 混合溶剂  26
    2.2.3 煤的预处理及添加剂的加入  26-27
  2.3 煤的微波辅助分级抽提  27
  2.4 煤及残煤的分析  27-28
    2.4.1 元素分析  27
    2.4.2 红外光谱分析  27-28
  2.5 抽提物的分析  28-29
    2.5.1 气质联用分析  28
    2.5.2 高效液相色谱分析  28-29
3 微波辅助抽提实验结果分析与探讨  29-46
  3.1 单一溶剂  29-38
    3.1.1 微波抽提的影响因素  29-31
    3.1.2 不同溶剂对抽提结果影响  31-32
    3.1.3 抽提物的气质联用分析  32-37
    3.1.4 抽提残煤的红外及元素分析  37-38
  3.2 混合溶剂  38-41
    3.2.1 混合溶剂与单一溶剂抽提结果比较  38-39
    3.2.2 混合溶剂抽提物的气质联用分析  39-41
  3.3 预处理煤与原煤实验结果的比较  41-43
  3.4 添加剂对煤微波辅助抽提影响  43-46
    3.4.1 添加剂对煤抽提率的影响  43
    3.4.2 加入添加剂后抽提物的组成分析  43-46
4 微波辅助分级抽提结果分析与比较  46-58
  4.1 分级抽提与单级抽提的比较  46
  4.2 分级抽提的抽提物的气质联用结果分析  46-56
  4.3 分级抽提的抽提残煤的红外分析  56-58
5 结论  58-60
  5.1 主要结论  58-59
  5.2 实验的不足之处及建议  59-60
致谢  60-61
参考文献  61-64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 煤化学及煤的加工利用 > 煤的加工利用
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