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球形TiO2光催化剂的模板法制备研究

作　者: 王殿平
导　师: 刘守新
学　校: 东北林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 二氧化钛 中空 球形 模板法 光催化活性
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


传统TiO2在污染处理过程因为其颗粒极为细小,造成难以回收,同时,其只在紫外光激发条件下的光子利用率低下,电子与空穴的复合率高,这严重制约着其广泛应用。中空微球因密度低、高的比表面积、高的稳定性和表面渗透性等特点受到重视。而对TiO2进行改性使其具有可见光响应也成为人们的研究热点。本文针对以上问题采用水热法制备的葡萄糖炭球为模板,NH4F为N、F源,采用溶胶-凝胶法制得具有可见光响应的中空TiO2微球。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、低温N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对样品进行结构表征,以苯酚为降解模型物在可见光下对其活性进行评价。结果表明,制得N-F共掺杂TiO2为中空球形结构,球形颗粒直径为500-600nm,壳层厚度为75nm,比表面积为63.5m2/g。N、F共掺杂可显著提高YiO2分散性能,并抑制其由锐钛矿相向金红石相转变。中空结构和N-F共掺杂可显著提高YiO2的可见光催化活性,700℃煅烧TiO2样品表对苯酚降解率为79%,分别为未掺杂中空TiO2和P25的4.9和7.9倍。以聚乙二醇(PEG)和共嵌段化合物F127为双模板剂,采用溶胶-凝胶辅助水热法制备了球形介孔TiO2。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、热重分析和低温N2吸附-脱附对样品进行了结构表征,并以苯酚为降解模型物在紫外光下对其活性进行了评价。结果表明,所得TiO2为球形介孔结构,平均孔径为6.5～12.6nm,比表面积最高可达106.9m2/g,孔容积0.21cm3/g,球形颗粒直径200～300nm,由粒径为15～20nm的小晶粒组成。随煅烧温度升高,TiO2的比表面积和孔容积减少,孔径增大。双模板剂的使用比单一模板剂更能形成稳定的立体网状球形胶束,并有效抑制TiO2前驱体的团聚,诱导其形成球形介孔结构。其中在500℃煅烧所制MS-TiO2样品表现最好的光催化活性,苯酚降解率达86.4%,为TiO2的1.3倍。以葡萄糖碳球为模板剂,TiCl4为钛源,采用酸催化水解法制备中空TiO2微球,在NH3/N2气氛下程序升温处理制得不同N掺杂量的具有可将光响应的TiO2并以苯酚为模型物,考察了其在紫外光及可将光下的催化活性。结果表明：所得催化剂为中空结构,平均尺寸为600-700nm,温度对催化剂形貌影响明显而掺杂量对其形貌影响不大。N掺杂能有效提高催化剂催可见光的响应,600℃下通气4h表现出最高催化活性,对苯酚降解率为79%。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-21
  1.1 引言  9
  1.2 无机氧化物微球的制备  9-15
    1.2.1 模板法  9-14
    1.2.2 高温溶解法制备无机氧化物中空微球  14
    1.2.3 超声化学法  14-15
    1.2.4 模板-水热辅助法  15
  1.3 二氧化钛光催化技术  15-18
    1.3.1 光催化技术  15-16
    1.3.2 二氧化钛  16-18
  1.4 本课题研究的背景及方案  18-21
    1.4.1 论文选题的目的意义  18-19
    1.4.2 研究的主要内容  19
    1.4.3 论文创新点  19-20
    1.4.4 拟采用的技术路线  20-21
2 分析方法及实验仪器  21-25
  2.1 分析方法  21-24
  2.2 实验仪器  24-25
3 硬模板法制备N-F共掺杂可见光响应中空TiO_2微球  25-34
  3.1 引言  25
  3.2 实验部分  25-26
    3.2.1 催化剂的制备  25-26
    3.2.2 催化剂表征  26
    3.2.3 催化剂评价  26
  3.3 结果与讨论  26-33
    3.3.1 SEM和TEM结果  26-28
    3.3.2 XPS分析结果  28-30
    3.3.3 孔结构分析  30-31
    3.3.4 XRD结果  31-32
    3.3.5 DRS分析结果  32
    3.3.6 光催化活性评价  32-33
  3.4 本章小结  33-34
4 溶胶-凝胶辅助水热双模板法制备球形介孔TiO_2  34-43
  4.1 引言  34-35
  4.2 实验部分  35
    4.2.1 催化剂制备  35
    4.2.2 催化剂表征  35
    4.2.3 催化剂评价  35
  4.3 结果与讨论  35-42
    4.3.1 SEM和TEM结果  35-37
    4.3.2 孔结构分析  37-39
    4.3.3 XRD结果  39-40
    4.3.4 热重结果  40
    4.3.5 光催化活性  40-41
    4.3.6 MS-TiO_2的形成机理  41-42
  4.4 本章小结  42-43
5 硬模板法制备可见光响应N掺杂中空TiO_2微球  43-48
  5.1 实验部分  43-44
    5.1.1 催化剂制备  43
    5.1.2 催化剂表征  43
    5.1.3 催化剂评价  43-44
  5.2 结果和讨论  44-47
    5.2.1 SEM结果  44-45
    5.2.2 DRS结果  45
    5.2.3 孔结构分析  45-47
    5.2.4 光催化活性评价  47
  5.3 结论  47-48
结论与展望  48-49
参考文献  49-58
附录  58-59
攻读学位期间发表的学术论文  59-60
致谢  60-61

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 催化剂（触媒）
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