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酚醛树脂基球形活性炭的制备及应用

作　者: 秦正勇
导　师: 梁晓怿
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 球形活性炭悬浮聚合苯水热法超级电容器
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本论文以苯酚和甲醛为反应单体,通过悬浮聚合法制备酚醛树脂基球,详细考察了制备过程中的工艺参数对树脂球粒径及其分布的影响；然后以酚醛树脂球为炭前驱体制备球形活性炭(PFSAC),研究PFSAC对苯和正庚烷的吸脱附性能；最后以水热法和KOH活化法制备出微米级球形活性炭,并考察其在有机电解液中的电化学性能。本论文的主要内容与研究成果如下：酚醛树脂球在制备过程中考察的工艺参数有：PVA浓度；搅拌速率；苯酚与甲醛的摩尔比；固化剂的量；催化剂和稳定剂的类型。通过优化工艺参数,能够得到球形活性炭最佳前躯体酚醛树脂球,其粒径范围0.3～0.6mml,收率达50.22 wt%,炭化物堆密度为0.88g/cm3,球形活性炭的BET比表面积为1718 m2/g,总孔容为0.71 cm3/g(DFT)。研究自制球形活性炭(PFSAC)和商业球形活性炭对苯气的吸脱附性能并得出：各活性炭样品的再生性能良好；自制活性炭对苯的平均饱和吸附量最大,达到1.48 mmol/g,活性炭的饱和吸附量与其样品中0.585～1.17nm的孔径所对应的比表面积呈较好的线性关系,其R值为0.97；各活性炭样品在250℃和300℃的组合温度下比单一的温度下脱附所需的时间要短,且自制活性炭的脱附时间最短。对正庚烷的研究发现：各活性炭样品的脱附时间随温度的升高而降低,同一温度下脱附等量的正庚烷所需时间与活性炭样品的中孔含量及比表面积相关。以苯酚和六次甲基四胺为原料在180℃水热条件下制得微米级树脂球,经炭化和氢氧化钾活化处理,可得到最高BET比表面积为1583 m2/g且以微孔为主的活性炭微球；该材料在1 mA电流密度下的比电容达140.98 F/g,但经过200个充放电循环后比电容保持率只有63%,而含有较多中孔的活性炭微球在经过200个循环后比电容保持率能达到85%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章文献综述  11-25
  1.1 活性炭的结构及基本特性  11-12
    1.1.1 活性炭的微晶结构  11
    1.1.2 活性炭的孔隙结构  11-12
    1.1.3 活性炭的化学结构  12
  1.2 活性炭的制备  12-15
    1.2.1 炭化  12-13
    1.2.2 物理活化法  13-14
    1.2.3 化学活化法  14
    1.2.4 催化活化  14-15
  1.3 球形活性炭前躯体的制备  15-18
    1.3.1 悬浮聚合法  15-16
    1.3.2 分散聚合法  16-17
    1.3.3 水热法  17
    1.3.4 其他方法  17-18
  1.4 球形活性炭的分类  18-20
    1.4.1 煤基球形活性炭  18
    1.4.2 沥青基球形活性炭  18
    1.4.3 树脂基球形活性炭  18-20
  1.5 球形活性炭的应用进展  20-23
    1.5.1 吸附领域  20-21
    1.5.2 储能领域  21-23
  1.6 课题的提出  23-25
第2章实验原料和分析表征  25-30
  2.1 主要实验原料  25
  2.2 主要仪器设备  25-26
  2.3 分析表征  26-30
    2.3.1 筛分法测粒径分布  26
    2.3.2 马尔文测粒径分布  26
    2.3.3 粒径测试结果的描述  26-27
    2.3.4 苯的饱和吸附量的计算  27-28
    2.3.5 堆密度的测定  28
    2.3.6 热失重分析  28
    2.3.7 扫描电镜  28
    2.3.8 氮气吸附  28
    2.3.9 X射线衍射  28
    2.3.10 红外光谱  28
    2.3.11 恒电流充放电测试  28
    2.3.12 循环伏安测试  28-29
    2.3.13 交流阻抗测试  29-30
第3章酚醛树脂基活性炭球的制备  30-50
  3.1 引言  30
  3.2 制备方法  30-31
  3.3 悬浮聚合成球机理  31
  3.4 酚醛树脂球粒径影响因素的研究  31-40
    3.4.1 PVA1799用量的影响  31-33
    3.4.2 搅拌速率的影响  33-34
    3.4.3 苯酚与甲醛摩尔比的影响  34-36
    3.4.4 不同催化剂的影响  36-37
    3.4.5 固化剂HMTA浓度的影响  37-38
    3.4.6 不同稳定剂的影响  38-40
  3.5 酚醛树脂球的表征  40-43
    3.5.1 表面形貌  40
    3.5.2 红外光谱分析  40-41
    3.5.3 X射线衍射  41-42
    3.5.4 热重分析  42-43
  3.6 活性炭球的制备  43-48
    3.6.1 二次固化  43
    3.6.2 炭化程序  43-44
    3.6.3 水蒸气活化制备酚醛树脂球形活性炭  44-48
  3.7 本章小结  48-50
第4章活化炭球对苯和庚烷的吸脱附性能的研究  50-66
  4.1 引言  50
  4.2 活性炭球对苯的吸脱附性能的研究  50-51
    4.2.1 实验装置  50-51
    4.2.2 实验方法  51
  4.3 苯吸附的实验结果与讨论  51-54
    4.3.1 样品的孔结构分析及孔径分布图  51-52
    4.3.2 样品的红外光谱分析  52-53
    4.3.3 样品的XRD分析  53-54
  4.4 实验结果与讨论  54-60
    4.4.1 样品BF47MCA的吸脱附循环  54-56
    4.4.2 样品LP的吸脱附循环  56-57
    4.4.3 样品C0609的吸脱附循环  57-58
    4.4.4 样品Pr3200的吸脱附循环  58-59
    4.4.5 饱和吸附量的分析  59-60
    4.4.6 脱附时间的分析  60
  4.5 活性炭球对庚烷的吸脱附性能的研究  60-61
    4.5.1 实验装置  60
    4.5.2 实验方法  60-61
  4.6 实验结果与讨论  61-65
    4.6.1 样品BF47MCA的吸脱附循环  61-62
    4.6.2 样品C0609的吸脱附循环  62
    4.6.3 样品G-70R的吸脱附循环  62-63
    4.6.4 样品Pr3200的吸脱附循环  63
    4.6.5 吸脱附时间的分析  63-65
  4.7 本章小结  65-66
第5章酚醛树脂基活性炭微球的制备及其电化学性能  66-78
  5.1 引言  66
  5.2 悬浮聚合法制酚醛树脂基活性炭微球  66-68
    5.2.1 制备方法  66
    5.2.2 粒径分布  66-67
    5.2.3 炭化  67-68
  5.3 水热法制酚醛树脂基活性炭微球  68-71
    5.3.1 制备方法  68
    5.3.2 实验结果  68-71
  5.4 超级电容器的制备  71-77
    5.4.1 电极制备  71
    5.4.2 孔结构分析  71-73
    5.4.3 比电容特性  73-75
    5.4.4 循环伏安特性  75-76
    5.4.5 交流阻抗特性  76-77
  5.5 本章小结  77-78
第6章主要结论及工作展望  78-80
  6.1 主要结论  78-79
  6.2 工作展望  79-80
参考文献  80-86
致谢  86

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