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两性丙烯酸酯单体的合成及应用

作　者: 王晨
导　师: 季永新
学　校: 南京林业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 可聚合型丙烯酸酯类单体甜菜碱两性高分子乳化剂季铵化反应无皂乳液聚合苯丙乳液
分类号: TQ423
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

设计合成了兼具表面活性的可聚合型丙烯酸酯类单体和高分子无规共聚物，并成功地采用无皂乳液聚合法，将其作为两性高分子乳化剂应用于阳离子乳液和阴离子乳液合成中，得到了可用于纸张施胶的性能优良的阳离子乳液和阴离子乳液，具体研究内容及结果如下：1.以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)和氯乙酸钠(ClCH2COONa)为原料进行季铵化反应，合成一类新型的两性可聚合型丙烯酸酯单体。用混合指示剂两相滴定法测定反应转化率，同时用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物结构进行了分析。正交实验结果表明：以水为溶剂，DM与ClCH2COONa的摩尔比为1.00:1.05，在70℃下，反应8h，叔胺转化率可达94.0%。2.以苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为主单体，两性可聚合型丙烯酸酯单体为功能性单体制备两性高分子乳化剂。探讨了聚合反应时间和聚合反应温度对聚合反应的影响，用红外光谱(FTIR)对产物结构进行了表征，并对其表面活性进行了研究。两性高分子乳化剂合成的最佳工艺条件为：偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，聚合反应时间4h，聚合反应温度75℃。由此制得的无规两性高分子乳化剂能够显著降低溶液的表面张力。3.以自制水溶性高分子乳化体系为乳化剂，以苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为主单体分别在酸性和碱性条件下进行无皂乳液聚合，合成了可用于纸张表面施胶的阳离子乳液和阴离子乳液。探讨了两性丙烯酸酯单体用量、预乳化单体滴加时间、引发剂种类和用量、反应温度和保温时间等对乳液合成的影响。用红外光谱(FTIR)、差热扫描量热仪及激光粒度分析仪等表征手段对乳液进行表征及检测。研究表明：采用预乳化单体滴加种子乳液聚合工艺，乳化剂中两性单体用量占单体总量的11%（质量分数），预乳化滴加时间为3h，引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)的用量占单体总量的0.6%（质量分数），反应温度80℃，保温时间1.5h，软硬单体质量比为1.0:1.5，合成的阳离子乳液细腻，储存稳定性较好，单体转化率高。采用预乳化单体滴加种子乳液聚合工艺，乳化剂中两性单体用量占单体总量的10%（质量分数），预乳化滴加时间为2.5h，引发剂过硫酸钾(K2S2O8)用量占单体总量的0.5%（质量分数），反应温度85℃，保温时间2.5h，合成的阴离子乳液均匀细腻，稳定性好，单体转化率高。

全文目录

致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章文献综述  10-21
  1.1 引言  10
  1.2 甜菜碱型两性表面活性剂概述  10-12
    1.2.1 甜菜碱型两性表面活性剂的合成工艺  11-12
      1.2.1.1 羧基甜菜碱  11
      1.2.1.2 磺基甜菜碱  11-12
      1.2.1.3 硫酸基甜菜碱  12
    1.2.2 甜菜碱型两性表面活性剂的性能与应用  12
  1.3 高分子乳化剂的概况及在乳液聚合中的应用  12-18
    1.3.1 高分子乳化剂的分类  13-14
      1.3.1.1 阴离子型高分子乳化剂  13
      1.3.1.2 阳离子型高分子乳化剂  13-14
      1.3.1.3 非离子型高分子乳化剂  14
      1.3.1.4 两性高分子乳化剂  14
    1.3.2 高分子乳化剂的主要制备方法  14-17
      1.3.2.1 由聚合反应制备高分子乳化剂  15-16
      1.3.2.2 由高分子反应制备高分子乳化剂  16-17
    1.3.3 高分子乳化剂的研究进展及在无皂乳液聚合中的应用  17-18
  1.4 乳液聚合中可聚合乳化剂的研究  18-19
    1.4.1 可聚合乳化剂的分类  18-19
    1.4.2 可聚合乳化剂的特点及在乳液聚合中的应用[51]  19
  1.5 本课题的研究意义、主要研究内容及创新点  19-21
第二章两性丙烯酸酯单体及乳化剂的合成  21-38
  2.1 实验部分  21-23
    2.1.1 实验原料与主要仪器  21-22
    2.1.2 实验原理  22-23
    2.1.3 实验方法  23
      2.1.3.1 两性丙烯酸酯单体的合成及产物提纯  23
      2.1.3.2 两性高分子乳化剂的制备  23
  2.2 性能测试与表征  23-26
    2.2.1 叔胺转化率的测定  23-25
    2.2.2 聚合反应转化率的测定  25
    2.2.3 产品结构的鉴定  25
    2.2.4 玻璃化转变温度的测定  25
    2.2.5 红外光谱 IR 的测定  25
    2.2.6 表面张力的测定  25-26
  2.3 实验结果与讨论  26-37
    2.3.1 季铵化反应条件的确定  26-28
      2.3.1.1 季铵化反应时间对叔胺转化率的影响  26
      2.3.1.2 季铵化反应温度对叔胺转化率的影响  26-27
      2.3.1.3 反应物摩尔比对叔胺转化率的影响  27
      2.3.1.4 反应溶剂对叔胺转化率的影响  27-28
    2.3.2 聚合反应条件的确定  28-29
      2.3.2.1 聚合反应温度的选择  28-29
      2.3.2.2 聚合反应时间的选择  29
    2.3.3 正交实验  29-31
      2.3.3.1 正交实验因素水平表的确定  29-30
      2.3.3.2 正交实验及结果  30-31
    2.3.4 因素分析  31-33
      2.3.4.1 季铵化反应时间对叔胺转化率的影响  31
      2.3.4.2 季铵化反应温度对叔胺转化率的影响  31-32
      2.3.4.3 氯乙酸钠与 DM 的摩尔比对叔胺转化率的影响  32
      2.3.4.4 重现性实验  32-33
    2.3.5 两性丙烯酸酯单体产物的鉴定  33-35
      2.3.5.1 化学法鉴定产物结构  33
      2.3.5.2 两性丙烯酸酯单体的红外谱图分析  33-34
      2.3.5.3 两性丙烯酸酯的~1H NMR 谱图分析  34-35
    2.3.6 两性高分子乳化剂的红外谱图分析  35
    2.3.7 两性高分子乳化剂的玻璃化转变温度曲线分析  35-36
    2.3.8 两性高分子乳化剂的表面张力曲线分析  36-37
  2.4 本章小结  37-38
第三章可聚合型高分子乳化剂制备阳离子乳液的研究  38-50
  3.1 实验部分  38-39
    3.1.1 实验原料及主要仪器  38-39
    3.1.2 实验方法  39
      3.1.2.1 预乳液的制备  39
      3.1.2.2 乳液的合成  39
  3.2 测试或表征  39-41
    3.2.1 固含量的测定  39
    3.2.2 转化率测定  39
    3.2.3 乳液外观测试  39-40
    3.2.4 乳液稳定性的测定  40
    3.2.5 机械稳定性的测定  40
    3.2.6 离子稳定性的测定  40
    3.2.7 稀释稳定性的测定  40
    3.2.8 凝聚率的测定  40
    3.2.9 粘度的测定  40
    3.2.10 玻璃化转变温度的测定  40
    3.2.11 粒径的测定  40-41
    3.2.12 红外光谱 IR 的测定  41
    3.2.13 施胶度的测定  41
  3.3 结果与讨论  41-49
    3.3.1 两性单体用量对乳液合成的影响  41-42
    3.3.2 引发剂对乳液合成的影响  42-43
    3.3.3 预乳化液滴加时间对乳液合成的影响  43-44
    3.3.4 聚合温度对乳液合成的影响  44-45
    3.3.5 保温反应时间对乳液合成的影响  45
    3.3.6 软硬单体质量比对乳液合成的影响  45-46
    3.3.7 阳离子无皂乳液在造纸施胶中的应用  46-47
    3.3.8 阳离子乳液性能  47
    3.3.9 阳离子乳液的玻璃化转变温度曲线分析  47-48
    3.3.10 阳离子乳液的红外谱图分析  48-49
    3.3.11 阳离子乳液的粒径分布  49
  3.4 本章小结  49-50
第四章可聚合型高分子乳化剂制备阴离子乳液的研究  50-60
  4.1 实验部分  50-51
    4.1.1 实验原料及主要仪器  50-51
    4.1.2 实验步骤  51
      4.1.2.1 预乳液的制备  51
      4.1.2.2 乳液的合成  51
  4.2 测试与表征  51-52
    4.2.1 固含量的测定  51
    4.2.2 转化率的测定  51
    4.2.3 乳液外观测试  51
    4.2.4 乳液稳定性的测定  51
    4.2.5 机械稳定性的测定  51
    4.2.6 离子稳定性的测定  51
    4.2.7 稀释稳定性的测定  51-52
    4.2.8 凝聚率的测定  52
    4.2.9 粘度的测定  52
    4.2.10 玻璃化温度的测定  52
    4.2.11 粒径的测定  52
    4.2.12 红外光谱 IR 的测定  52
    4.2.13 施胶度的测定  52
  4.3 结果与讨论  52-59
    4.3.1 两性单体用量对乳液合成的影响  52-53
    4.3.2 引发剂对乳液合成的影响  53-54
    4.3.3 预乳化液滴加时间对乳液合成的影响  54-55
    4.3.4 聚合温度对乳液合成的影响  55-56
    4.3.5 保温时间对乳液合成的影响  56
    4.3.6 阴离子无皂乳液在造纸施胶中的应用  56-57
    4.3.7 阴离子乳液性能  57
    4.3.8 阴离子乳液的玻璃化转变温度曲线分析  57-58
    4.3.9 阴离子乳液的红外谱图分析  58
    4.3.10 阴离子乳液的粒径分布  58-59
  4.4 本章小结  59-60
第五章结论  60-61
攻读学位期间发表的学术论文  61-62
参考文献  62-66

两性丙烯酸酯单体的合成及应用

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