学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

偕二硝基化合物合成新工艺研究

作　者: 孙利东
导　师: 狄晓威
学　校: 内蒙古大学
专　业: 化学
关键词: 偕二硝基化合物 2，2-二硝基-1-丙醇电解法制备硝酸银气相色谱法
分类号: TQ226.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 53次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载

内容摘要

偕二硝基类化合物具有能量适中,稳定,性能好等优点,在含能材料中有着广泛的应用。2,2-二硝基-1-丙醇是制备偕二硝基含能化合物的重要中间体。研发简便可行、经济高效的合成方法,对于降低生产含能材料成本具有重要经济价值。到目前为止,据已有的文献报道,2,2-二硝基-1-丙醇的合成主要是以硝酸银或铁氰化钾作为氧化剂,通过氧化硝基作用制备。本文研究了电解法制备硝酸银作为氧化剂合成2,2-二硝基-1-丙醇的工艺,以降低成本,减少污染。本论文重点从以下几个方面进行了研究：1、优化2-硝基-1-丙醇合成条件。分别进行了原料用量比、反应温度、反应后处理方式的条件实验,确定最佳的合成条件为：碱：硝基乙烷：甲醛用量摩尔比为1.01：1：1.03；反应温度0℃；最佳产品处理方式为：用1：3磷酸调节反应后溶液,使用乙酸乙酯作为萃取溶剂。通过红外光谱、核磁共振等分析手段对产物进行表征。采用气相色谱法对产品纯度进行测定。2、在第一步已确定的最佳实验条件基础上,进行第二步硝化氧化步骤的合成。依次使用不同浓度的硝酸银进行合成,分别为8.0mol/L,6.0 mol/L,4.0 mol/L, 2.0 mol/L,1.0 mol/L,0.5 mol/L,并对在不同浓度下合成的产品进行红外光谱、核磁共振表征,通过气相色谱法对产品纯度进行测定。证实在使用低浓度硝酸银合成时,产品质量和产率亦能达到满意结果。3、提出了采用隔膜电解法将合成反应后回收的银粉氧化为硝酸银的工艺。通过一系列条件实验确定最佳电解条件为：外加电压为5V；阳极电解液采用120ml蒸馏水加少许硝酸钾；阴极电解液采用KN03-HNO3(1:1)混合溶液,且最佳用量和浓度为140ml和1.4mol／L。在此电解条件下,实际槽电压为2.31V,平均电流0.601A,工作电极电势为1.925V,电解的硝酸银浓度为0.866mol／L,回收率为81.6%,电流效率可达92.7%。4、使用回收的低浓度硝酸银进行合成,同时通过正交试验考察了在合成过程中的一些关键影响因素。确定最佳实验条件为：将第一步反应完后的混合溶液与亚硝酸钠溶液混合,再将其滴加到硝酸银溶液中,反应温度为20℃,萃取溶剂使用乙酸乙酯。通过气相色谱内标法测定产品纯度。结果表明,合成产品的产率和纯度都较高,证实电解法制备硝酸银作为氧化剂合成2,2-二硝基-1-丙醇工艺可行。5、建立气相色谱外标法与内标法对2-硝基-1-丙醇和2,2-二硝基-1-丙醇纯度的分析方法,分别测定了实验中合成产品的纯度。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-17
  1.1 含能粘结剂概述  11-14
  1.2 2,2-二硝基-1-丙醇(DNPOH)合成现状概述  14-15
  1.3 本论文的研究意义及主要内容  15-17
第二章 2-硝基-1-丙醇的合成与表征  17-27
  2.1 引言  17-18
  2.2 实验部分  18-20
    2.2.1 实验试剂及主要仪器设备  18-19
    2.2.2 实验操作步骤  19-20
  2.3 结果与讨论  20-27
    2.3.1 合成路线  20
    2.3.2 反应机理  20-21
    2.3.3 结果与表征  21-26
    2.3.4 本章小节  26-27
第三章 2,2-二硝基-1-丙醇合成与表征  27-32
  3.1 引言  27
  3.2 实验部分  27-29
    3.2.1 实验试剂及主要仪器设备  27-28
    3.2.2 不同浓度硝酸银合成操作步骤  28-29
  3.3 结果与讨论  29-32
    3.3.1 合成路线  29
    3.3.2 反应机理  29-30
    3.3.3 结果与表征  30-31
    3.3.4 本章小节  31-32
第四章催化剂的电解回收  32-41
  4.1 引言  32
  4.2 实验部分  32-41
    4.2.1 实验试剂及主要仪器设备  32-33
    4.2.2 电解装置及电解条件  33
    4.2.3 电解原理  33-34
    4.2.4 电解过程及结果  34-40
    4.2.5 本章小节  40-41
第五章催化剂循环使用合成2,2-二硝基-1-丙醇  41-47
  5.1 引言  41
  5.2 实验部分  41-43
    5.2.1 实验试剂及主要仪器设备  41-42
    5.2.2 操作过程  42-43
  5.3 结果与讨论  43-47
    5.3.1 产率及纯度  43-45
    5.3.2 核磁表征  45-46
    5.3.3 本章小节  46-47
第六章气相色谱法确定产品纯度方法建立  47-57
  6.1 引言  47
  6.2 实验方法  47-57
    6.2.1 实验试剂及主要仪器设备  47-48
    6.2.2 2-硝基-1-丙醇纯度测定  48-51
    6.2.3 2,2-二硝基-1-丙醇纯度测定  51-57
第七章结论与展望  57-59
  7.1 结论  57-58
  7.2 展望  58-59
参考文献  59-61
致谢  61

偕二硝基化合物合成新工艺研究

内容摘要

全文目录

相似论文