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聚衣康酸丁二醇酯的合成及表征

作　者: 汪盈盈
导　师: 武玉民
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 衣康酸交联可生物降解性不饱和脂肪族聚酯
分类号: TQ317
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

高分子合成材料改善了人类的生活,但也不可避免地造成了环境污染,开发可降解的高分子材料是解决这一问题的有效途径。脂肪族聚酯具有独特的可生物降解性,生物可吸收性及生物相容性,成为近年来的研发热点。现有脂肪族聚酯产品的生产原料一般来源于石油化工业,所以这类聚酯虽然具有可生物降解性,但不是生物基材料。本文以绿色安全的生物质化工产品衣康酸为原料制备了一种新型不饱和脂肪族聚酯,并通过交联作用对聚酯的结构进行调控,考察了聚酯交联前后的可生物降解性。本文以衣康酸(IA)和1,4-丁二醇(BD)为原料采用直接酯化-缩聚法合成了端羟基不饱和脂肪族聚酯——聚衣康酸丁二醇酯(PBI)。探讨了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间及氮气(N2)对聚酯的影响,并通过红外光谱与核磁共振表征聚酯的结构。研究表明,最佳合成条件为：BD和IA的摩尔比为nBD=nIA=1.05:1,催化剂为氯化亚锡(SnCl2),催化剂用量为衣康酸摩尔量的0.16(IA%)；在氮气保护下,酯化温度为150℃,常压；缩聚温度为180℃,体系压力为-0.1MPa。采用高温交联和与苯乙烯交联两种方法对PBI进行交联改性。185～200℃下进行高温交联,交联度随着时间的延长和温度的升高而增加。与苯乙烯交联反应时,交联度随着苯乙烯用量的增加而上升。热重(TGA)分析表明,聚酯交联后具有较高的使用温度。可生物降解实验采用脂肪酶的磷酸缓冲液(pH=7.4),以质量保留率进行表征。研究表明,PBI的可生物降解性随分子量的提高而下降。PBI交联后的可生物降解性下降,并且交联度增加,可生物降解性降低。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
前言  9-10
1 文献综述  10-29
  1.1 可生物降解材料概述  10-11
    1.1.1 可生物降解材料的定义  10
    1.1.2 可生物降解材料的分类  10-11
  1.2 脂肪族聚酯概述  11-19
    1.2.1 脂肪族聚酯的分类  11
    1.2.2 不饱和脂肪族聚酯  11-18
      1.2.2.1 不饱和二元酸  13-15
      1.2.2.2 不饱和脂肪族聚酯的交联  15-18
    1.2.3 饱和脂肪族聚酯  18-19
  1.3 脂肪族聚酯的化学合成法  19-22
    1.3.1 直接酯化-缩聚法  20
    1.3.2 酯交换-缩聚反应法  20-21
    1.3.3 加成聚合法  21-22
    1.3.4 环状单体开环聚合法  22
  1.4 脂肪族聚酯的可生物降解性  22-26
    1.4.1 可生物降解聚酯的降解机理  22-23
    1.4.2 水解降解  23
    1.4.3 酶降解  23-24
    1.4.4 影响脂肪族聚酯可生物降解的因素  24
    1.4.5 脂肪族聚酯可生物降解的测试方法  24-26
  1.5 脂肪族聚酯的应用  26-27
  1.6 脂肪族聚酯的发展展望  27
  1.7 本课题的研究意义和内容  27-29
    1.7.1 本课题的研究意义  27-28
    1.7.2 本课题的研究内容  28-29
2 聚衣康酸丁二醇酯(PBI)的合成及表征  29-47
  2.1 主要实验药品及仪器  29-30
  2.2 PBI的制备方法  30-31
  2.3 分析与表征  31-34
    2.3.1 酸值、羟值、数均分子量的测定  31-33
    2.3.2 酯化率的测定  33
    2.3.3 特性粘度的测定  33
    2.3.4 红外光谱分析(FT-IR)  33-34
    2.3.5 核磁共振氢谱(~1HNMR)  34
  2.4 结果与讨论  34-44
    2.4.1 醇酸摩尔比对聚酯PBI合成的影响  34-36
    2.4.2 催化剂种类对聚酯PBI合成的影响  36-37
    2.4.3 催化剂用量对聚酯PBI合成的影响  37-38
    2.4.4 反应温度对聚酯PBI合成的影响  38-40
    2.4.5 反应时间对聚酯PBI合成的影响  40-42
    2.4.6 氮气保护对聚酯PBI合成的影响  42-43
    2.4.7 聚衣康酸丁二醇酯PBI的结构表征  43-44
  2.5 本章小结  44-47
3 聚衣康酸丁二醇酯(PBI)的交联  47-55
  3.1 主要实验药品及仪器  47-48
  3.2 实验方法  48
  3.3 分析测试  48
    3.3.1 交联度测试  48
    3.3.2 红外光谱分析(FT-IR)  48
    3.3.3 热重分析(TGA)  48
  3.4 聚酯PBI的高温交联  48-51
  3.5 聚酯PBI与苯乙烯(ST)单体交联  51-53
  3.6 本章小结  53-55
4 聚衣康酸丁二醇酯(PBI)的可生物降解性  55-63
  4.1 主要实验药品及仪器  55-56
  4.2 实验方法  56
    4.2.1 试样的制备  56
    4.2.2 生物降解液的制备  56
  4.3 聚酯的可生物降解性  56-61
    4.3.1 聚酯PBI分子量对可生物降解性的影响  56-58
    4.3.2 聚酯PBI交联前后可生物降解性的比较  58-59
    4.3.3 聚酯交联度对可生物降解性的影响  59-61
  4.4 本章小结  61-63
结论  63-65
创新点  65
存在的问题与展望  65-66
参考文献  66-73
致谢  73-74
攻读学位期间发表的学术论文目录  74-75

聚衣康酸丁二醇酯的合成及表征

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