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木薯淀粉微球的制备及其结构与性能研究

作　者: 罗冯笑
导　师: 谢新玲
学　校: 广西大学
专　业: 化学工艺
关键词: 木薯淀粉 反相乳液 交联 磁性微球 表征 吸附
分类号: TQ914.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


淀粉微球是一种新型功能高分子材料,而磁性淀粉微球是淀粉微球中的一种,由于具有磁响应性、生物相容性、无毒等优点,在生物材料中具有广泛的应用。本研究以木薯淀粉(CS)、自制表面改性Fe3O4(MIO)微粒为原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,Span-80和Tween-80为乳化剂,过硫酸铵((NH4)2S2O4)为引发剂,采用反相乳液法分别制备了木薯淀粉微球(CSMs)和磁性木薯淀粉微球(MCSMs)。主要研究内容有：(1)考察淀粉乳质量分数、油水体积比、交联剂浓度、乳化剂浓度和引发剂浓度等因素对CSMs平均粒径(I)的影响；考察淀粉乳质量分数、淀粉磁核质量比、油水体积比、反应时间和反应温度等因素对MCSMs的平均粒径(I)、铁含量(W)的影响。(2)利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、生物显微镜(BM)、傅里叶红外(FTIR)光谱、X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、热重(TG)分析仪、同步热分析仪(STA)、振动样品磁强计(VSM)对CSMs和MCSMs进行结构表征,探讨制备MCSMs的反应机理。(3)分别研究了CSMs和MCSMs在585mg·L-1NaCl胭脂红水溶液中的等温吸附及吸附模型。实验结果如下：(1)制备CSMs的优化组合为：淀粉乳质量分数8.0%、油水体积比10.0：1.0、交联剂浓度1.0%、乳化剂浓度为12.0%、引发剂浓度0.8%,在该条件下制备的微球平均粒径为16.3μm；以MCSMs平均粒径为指标的优化组合为：淀粉乳质量分数8.0%、m(淀粉)：m(Fe3O4)=13.33:1、V(油)：V(水)=8.0：1.0、反应时间2h、反应温度60℃,制备的MCSMs平均粒径为13.6μm,铁含量为7.10%；以MCSMs铁含量为指标的优化组合为：淀粉乳质量分数10%、m(淀粉)：m(Fe3O4)=6.67:1、V(油)：V(水)=10：1、反应时间3h、反应温度60℃,制备的MCSMs平均粒径为20.9μm,铁含量为10.76%。(2) CSMs表面疏松多孔呈蜂窝状,红外谱图1553cm-1处出现了仲酰胺的吸收峰,说明MBAA与CS成功发生了交联反应,其结晶度相比CS明显降低,且热稳定性相比CS稍有降低。MCSMs表面凹凸不平、较粗糙,MIO成功包埋在CS壳层中,形成核壳结构；CS与MIO的交联包埋反应不仅发生在CS的无定形区,也发生在CS的结晶区,导致MCSMs的结晶度降低,其热稳定性相比CS略有降低; MCSMs的饱和磁化强度为7.07emu/g,磁化率为3.005×10-6emu/Oe,说明其具有较好的磁响应性；在前人的研究基础上,得出制备MCSMs的反应历程符合自由基聚合机理。(3) CSMs和MCSMs吸附胭脂红的过程符合Langmuir等温吸附；在298K下,CSMs和MCSMs的吸附焓变(△H)、自由能(△G)和熵变(△S)分别为：31.58KJ-mol-1、-3.72KJ-mol-1、118.47J·mol-1·K-1和30.24KJ-mol-1、-2.3KJ-mol-1、109.21J·mol-1·K-1,说明CSMs和MCSMs吸附胭脂红的过程是吸热的、无序的、自发的物理吸附。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
符号说明  11-13
第一章 文献综述  13-22
  1.1 磁性高分子微球的研究概况  13-14
  1.2 淀粉的基本结构和性质  14-15
  1.3 淀粉微球  15
  1.4 磁性高分子微球的制备  15-18
    1.4.1 磁性纳米粒子的制备  15-16
    1.4.2 磁性纳米粒子的表面改性  16
    1.4.3 磁性高分子微球的制备  16-18
  1.5 磁性高分子微球的应用  18-20
    1.5.1 在磁靶向给药方面的应用  19
    1.5.2 固定化酶  19
    1.5.3 细胞分离  19-20
  1.6 课题的研究背景及主要研究内容  20-22
    1.6.1 课题的研究背景  20
    1.6.2 课题的主要研究内容  20-22
第二章 木薯淀粉微球的制备工艺研究  22-35
  2.1 实验部分  22-25
    2.1.1 主要原料与试剂  22-23
    2.1.2 主要仪器和设备  23
    2.1.3 木薯淀粉微球的制备  23-24
    2.1.4 反相乳液体系类型的判定  24
    2.1.5 木薯淀粉微球平均粒径与粒径分布的测定  24
    2.1.6 磁性木薯淀粉微球的制备  24-25
    2.1.7 磁性木薯微球中Fe_3O_4含量的测定  25
  2.2 结果与讨论  25-33
    2.2.1 木薯淀粉微球正交实验方案和结果  25-28
    2.2.2 磁性木薯淀粉微球单因素和正交实验  28-33
  2.3 本章小结  33-35
第三章 木薯淀粉微球的结构表征  35-49
  3.1 实验原料与仪器  35-37
    3.1.1 主要原料与试剂  35
    3.1.2 主要仪器和设备  35-36
    3.1.3 生物显微镜观察磁性木薯微球  36
    3.1.4 扫描电镜(SEM)分析  36
    3.1.5 透射电镜(TEM)分析  36
    3.1.6 傅里叶红外光谱(FTIR)分析  36
    3.1.7 X射线衍射(XRD)分析  36-37
    3.1.8 差示扫描量热(DSC)分析  37
    3.1.9 热重(TG)分析  37
    3.1.10 同步热分析仪(STA)分析  37
    3.1.11 振动样品磁强计(VSM)分析  37
  3.2 结果与讨论  37-48
    3.2.1 木薯淀粉微球结构表征  37-41
    3.2.2 磁性木薯淀粉微球结构表征及反应机理研究  41-48
  3.3 本章小结  48-49
第四章 木薯淀粉微球的吸附性能研究  49-65
  4.1 实验部分  49-50
    4.1.1 主要原料与试剂  49
    4.1.2 主要仪器和设备  49-50
  4.2 木薯淀粉微球的吸附性能及吸附机理研究  50-53
    4.2.1 胭脂红  50
    4.2.2 含585 mg·L-1NaCl的胭脂红水溶液最大吸收波长的测定  50-51
    4.2.3 胭脂红标准工作曲线的建立  51
    4.2.4 平衡吸附时间的确定  51-52
    4.2.5 等温吸附实验及吸附模型  52-53
  4.3 结果与讨论  53-64
    4.3.1 木薯淀粉微球吸附性能研究  53-58
    4.3.2 磁性木薯淀粉微球吸附性能研究  58-64
  4.4 本章小结  64-65
第五章 结论与展望  65-67
  5.1 结论  65-66
  5.2 展望  66-67
参考文献  67-73
致谢  73-74
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  74

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 其他化学工业 > 农产物化学加工工业 > 化学加工过程及设备 > 农产物化学加工
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