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端甲氧基聚氧亚甲基醚的合成

作　者: 闫卫林
导　师: 刘继泉
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 甲缩醛 反应萃取精馏 端甲氧基聚氧亚甲基醚 反应精馏 Aspen Plus
分类号: TQ317
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 6次
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内容摘要


针对端甲氧基聚氧亚甲基醚传统工艺存在的原料转化率低,后续精制路线长,生产成本高的缺陷,提出了以甲醇和甲醛溶液为原料,利用反应萃取精馏技术,生产高纯度甲缩醛,以高纯度甲缩醛为原料,利用反应精馏技术,生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的新工艺,有效地提高了原料的转化率,同时大幅度地降低了能耗和设备投资。利用大型化工模拟软件Aspen Plus,采用实验与计算机模拟相结合的方法对该工艺进行了系统的研究。在实验室中试设备上,进行了反应萃取精馏的连续生产试验研究,通过调整工艺参数,优选出较为适宜的工艺条件：萃取段甲醛量和甲醇进料量的摩尔比大于1：1.4,塔顶采出量小于1.2L/h,回流比为1.2时,塔顶甲缩醛含量大于99%,达到了产品纯度要求。通过小试分别系统地研究了以甲缩醛与多聚甲醛为原料,以及以甲缩醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的反应条件。探讨出SAPO-34催化剂的催化活性最高,确定了甲缩醛与多聚甲醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的较为适宜的工艺条件：反应温度165℃,反应时间为6h,催化剂用量为甲缩醛质量的6%,多聚甲醛与甲缩醛的质量比为0.3：1；同时也得到以甲缩醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚较为适宜的工艺条件：反应温度135℃,反应时间6h,催化剂用量为甲缩醛质量的4.5%,水含量为甲缩醛质量的3.5%。通过连续的中试生产试验,得到了生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的工艺条件：反应精馏塔塔顶温度为73.0℃,塔釜温度为172.5℃。塔顶二甲醚含量为99.17%：塔底甲缩醛含量为3.21%,端甲氧基聚氧亚甲基醚含量为94.01%,二甲醚含量为1.24%,水含量大约为1.54%。利用Aspen plus对该中试工艺进行模拟,模拟值和中试结果吻合较好,说明该软件可以用于此工艺的模拟优化。对年产20000吨端甲氧基聚氧亚甲基醚连续生产工艺进行初步设计,利用计算机模拟对该工艺和设备参数进行设计和优化,模拟得到反应精馏塔适宜的参数为：精馏段5块,提馏段5块,反应段8块,甲缩醛进料量为65.8kmol/h,第14块塔板气相进料,回流比为1.5。在此条件下生产,塔顶二甲醚纯度大于99.5%,塔釜端甲氧基聚氧亚甲基醚质量含量达到98.5%。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
符号说明  9-10
前言  10-11
1 文献综述  11-38
  1.1 甲缩醛简介  11-16
    1.1.1 甲缩醛的性质  11-12
    1.1.2 甲缩醛的用途  12
    1.1.3 甲缩醛传统生产工艺  12-16
  1.2 端甲氧基聚氧亚甲基醚简介  16-17
    1.2.1 端甲氧基聚氧亚甲基醚的性质  16
    1.2.2 端甲氧基聚氧亚甲基醚的用途  16-17
    1.2.3 端甲氧基聚氧亚甲基醚的生产工艺  17
  1.3 柴油现状  17-20
    1.3.1 柴油简介  17-18
    1.3.2 柴油的性质  18
    1.3.3 柴油的分类  18-20
    1.3.4 柴油的特性  20
  1.4 柴油添加剂现状  20-25
    1.4.1 改善油质型添加剂  20-23
    1.4.2 促进燃烧型添加剂  23-24
    1.4.3 消烟减污型添加剂  24-25
  1.5 反应精馏概述  25-35
    1.5.1 反应精馏技术的特点  25-26
    1.5.2 反应精馏的适用范围  26-27
    1.5.3 反应精馏的分类  27-35
  1.6 萃取精馏概述  35-36
    1.6.1 萃取精馏技术的原理  35
    1.6.2 萃取剂的选择  35-36
    1.6.3 萃取剂的重复使用  36
  1.7 反应萃取精馏的概念  36-37
  1.8 Aspen plus  37-38
    1.8.1 Aspen plus简介  37
    1.8.2 Radfrac模块简介  37-38
2 反应萃取精馏生产甲缩醛的工艺研究  38-45
  2.1 反应机理和实验原理  38
    2.1.1 反应物系的特点  38
    2.1.2 产品分析方法  38
  2.2 实验方案  38-44
    2.2.1 中试实验装置  39-40
    2.2.2 实验步骤  40
    2.2.3 实验工艺参数  40-41
    2.2.4 中试实验结果  41-44
  小结  44-45
3 端甲氧基聚氧亚甲基醚的小试研究  45-57
  3.1 甲缩醛和多聚甲醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的工艺研究  45-49
    3.1.1 反应机理  45
    3.1.2 实验步骤  45-46
    3.1.3 实验结果  46-49
  3.2 甲缩醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的工艺研究  49-56
    3.2.1 反应机理  49
    3.2.2 实验步骤  49-50
    3.2.3 实验结果  50-56
  3.3 产品性能测试  56
  小结  56-57
4 反应精馏生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的中试研究  57-61
  4.1 物系特点  57
  4.2 中试试验方案  57-59
    4.2.1 中试设备  57-58
    4.2.2 中试开车以及试验步骤  58-59
    4.2.3 实验工艺参数和设备参数的确定  59
  4.3 中试实验结果  59-60
  小结  60-61
5 模拟计算  61-69
  5.1 物性估算  61
  5.2 模拟结果  61-63
  5.3 反应精馏塔模拟  63-68
    5.3.1 反应段塔板数的确定  63-64
    5.3.2 回流比的确定  64-65
    5.3.3 精馏段塔板数的确定  65-66
    5.3.4 提馏段塔板数的确定  66
    5.3.5 反应精馏塔模拟结果  66-68
  小结  68-69
6 端甲氧基聚氧亚甲基醚生产工艺路线  69-72
  6.1 工艺流程  69-71
  6.2 主要设备  71-72
结论和展望  72-74
参考文献  74-77
致谢  77-78
硕士期间发表的论文  78-79

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 高分子化合物产品
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