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含硅磷腈阻燃剂的合成及其阻燃性能的研究

作　者: 贺攀
导　师: 方仕江
学　校: 浙江大学
专　业: 应用化学
关键词: 三甲基硅氧环磷腈有机硅环磷腈阻燃剂热稳定性炭层形貌
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

随着高分子材料在生活中的日益普及,阻燃剂的需要越来越大,而且由于环保意识的提高,对阻燃剂的环保性也有了更高的要求。有机硅系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂都是阻燃效果较好,且环保的阻燃剂,但也都有各自的优劣。论文以六氯环三磷腈、三甲基硅醇、羟基硅油、三乙胺为原料合成出两种新型有机硅腈阻燃剂三甲基硅氧环磷腈(TMSCP)和有机硅环磷腈(SCP)。利用红外及31P-NMR对合成得到的阻燃剂的结构进行了表征分析,证实所得产物为目标产物。实验考察优化了实验工艺条件包括反应时间,反应温度,缚酸剂用量,物料配比等,并通过热失重分析研究了产物的热稳定性,结果表明其热稳定性较佳,可望作为阻燃剂应用。论文以SCP为阻燃剂制成PC/SCP阻燃复合材料,实验着重研究了PC/SCP复合材料的热稳定性、阻燃特性以及燃烧后的炭层形貌等。结果表明PC/SCP复合材料具有优异的热稳定性和阻燃特性能,材料的LOI值提高了21.4%,从V-2级提升到V-O级；PC/SCP复合材料燃烧后的炭层形貌规整致密,具有良好的抑烟性能,从而提高其阻燃性能。通过对PC/SCP复合材料的热降解分析,初步探讨其阻燃机理,表明PC/SCP复合材料在降解过程中形成的交联以及生成的不可燃气体的稀释是提高复合材料的热稳定性和阻燃性以及降低PC的热降解速率的主要原因。实验还研究了PC/SCP复合材料的力学性能,结果表明SCP的添加对材料的拉伸性能影响较小,说明SCP是一种较好的PC阻燃剂,具有良好的应用前景。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
1 文献综述  11-35
  1.1 课题背景及研究意义  11-13
  1.2 高分子材料阻燃基础  13-18
    1.2.1 高分子的燃烧过程  13-15
    1.2.2 阻燃机理  15-17
      1.2.2.1 气相阻燃机理  15-16
      1.2.2.2 凝聚相阻燃机理  16
      1.2.2.3 中断热交换阻燃机理  16-17
    1.2.3 高聚物的阻燃的主要技术途径  17-18
  1.3 硅系阻燃剂的分类及研究进展  18-24
    1.3.1 无机硅阻燃剂  18
    1.3.2 有机硅阻燃剂  18-24
      1.3.2.1 纯硅树脂阻燃剂  18-19
      1.3.2.2 改性硅树脂阻燃剂  19-20
      1.3.2.3 含硅协同阻燃剂  20-24
  1.4 磷腈类化合物的研究进展  24-32
    1.4.1 磷腈化合物  25-29
      1.4.1.1 环磷腈的结构特性  25-26
      1.4.1.2 磷腈的分类与应用  26-29
    1.4.2 聚磷腈化合物  29-32
      1.4.2.1 聚磷腈的结构特性  29-30
      1.4.2.2 聚磷腈的阻燃应用  30-32
  1.5 有机硅及磷腈化合物的热稳定性  32-33
    1.5.1 有机硅的热稳定性  32
    1.5.2 磷腈化合物的热稳定性  32-33
  1.6 本课题的研究目标与内容  33-35
    1.6.1 研究目标  33
    1.6.2 研究内容  33-35
2 有机硅磷腈化合物的合成其及热性能研究  35-55
  2.1 引言  35
  2.2 主要试剂和仪器  35-36
    2.2.1 主要试剂  35-36
    2.2.2 主要仪器  36
  2.3 合成实验  36-38
    2.3.1 合成原理  36-37
    2.3.2 合成路线  37
    2.3.3 合成步骤  37-38
      2.3.3.1 试剂预处理  37
      2.3.3.2 实验步骤  37-38
    2.3.4 分析测试  38
  2.4 TMSCP的合成结果与讨论  38-46
    2.4.1 产物的结构分析  38-40
      2.4.1.1 产物的红外图谱  38-39
      2.4.1.2 核磁共振磷谱  39-40
    2.4.2 合成工艺条件  40-45
      2.4.2.1 物料配比对产率的影响  40-41
      2.4.2.2 缚酸剂用量对产率的影响  41-42
      2.4.2.3 反应时间对产率的影响  42
      2.4.2.4 反应温度对产率的影响  42-43
      3.4.2.5 正交实验  43-45
    2.4.3 热稳定性分析  45-46
  2.5 SCP的合成结果与讨论  46-54
    2.5.1 产物的结构分析  46-47
      2.5.1.1 红外表征  46-47
      2.5.1.2 核磁表征  47
    2.5.2 合成工艺条件  47-53
      2.5.2.1 物料配比实验  47-48
      2.5.2.2 缚酸剂用量的影响  48-49
      2.5.2.3 反应时间的影响  49-50
      2.5.2.4 反应温度的影响  50-51
      2.5.2.5 正交实验  51-53
    2.5.3 热稳定性分析  53-54
  2.6 本章小结  54-55
3 SCP对聚碳酸酯(PC)的阻燃应用  55-75
  3.1 引言  55
  3.2 实验部分  55-57
    3.2.1 主要试剂  55-56
    3.2.2 主要仪器  56
    3.2.3 样品的制备  56-57
    3.2.4 分析测试  57
  3.3 结果与讨论  57-73
    3.3.1 PC/SCP复合材料的热性能  57-71
      3.3.1.1 PC/SCP复合材料的热稳定性  57-59
      3.3.1.2 PC/SCP复合材料的阻燃性能及耐热性能  59-62
      3.3.1.3 PC/SCP阻燃体系的热降解分析  62-68
      3.3.1.4 残余炭层的形貌及结构分析  68-71
    3.3.2 SCP对PC力学性能的影响  71-73
  3.4 小结  73-75
4 全文总结  75-77
参考文献  77-83
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文  83-85
致谢  85

含硅磷腈阻燃剂的合成及其阻燃性能的研究

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