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二丁基镁的合成与表征

作　者: 宋刚
导　师: 吴广文
学　校: 武汉工程大学
专　业: 化学工程
关键词: 二丁基镁格氏试剂正丁基锂 2-氯丁烷正交实验
分类号: TQ262.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

二丁基镁（Dibutylmagnesium，简称：DBM）是一种重要的有机金属化合物，具有比格氏试剂更高的化学反应活性，广泛应用于有机合成和作为制备烯烃定向聚合催化剂的原料。二丁基镁传统的制备方法较多，如镁粉还原烷基汞法、格氏试剂在二噁烷作用下得到二丁基镁等等，但存在合成工艺复杂、后处理困难、原料不易得到、成本较高等弊端，故迫切需要开发新的合成路线。为此，根据有机金属化合物的合成原理，采用二步法合成两端不同丁基的二丁基镁化合物——正、仲丁基镁，并对合成工艺参数进行了优化。具体工作如下：第一、通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料配比对合成格氏试剂反应的影响，较适宜的反应条件为：反应温度35℃，反应时间4h，镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2﹕1，乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7﹕1，格氏试剂的收率为97%左右。第二、对格氏试剂与丁基锂反应合成二丁基镁的条件进行了优化，结果表明，在反应温度0℃，反应时间0.5h，格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1﹕1条件下，收率为99%左右。该合成工艺具有反应时间短、收率高、质量稳定等特点，具有较好的工业应用前景。第三、用电位滴定法分别测定二丁基镁产品中格氏试剂含量和总氯含量，结果表明该分析方法具有较高的准确度和精密度，可用于生产过程和产品质量的控制。第四、对二丁基镁产物的结构进行了表征，通过气相色谱、核磁共振谱对产物结构进行了确证。第五、对所制备的二丁基镁产品进行了性能评价，结果表明：与国外同类产品性能相当，能满足工业应用要求。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章引言  9-11
第二章文献综述  11-23
  2.1 烷基镁化合物的性质  11-12
  2.2 二烷基镁的应用  12-16
    2.2.1 在有机合成中的应用  12-13
    2.2.2 制备催化剂催化烯烃定向聚合  13-15
    2.2.3 二烷基镁的其它应用  15-16
  2.3 二烷基镁的合成方法  16-18
  2.4 格氏试剂的相关研究  18-21
  2.5 选题的目的及研究方案  21-23
第三章实验部分  23-31
  3.1 主要试剂及其预处理  23-25
    3.1.1 主要试剂  23-24
    3.1.2 试剂使用前的预处理  24-25
  3.2 主要仪器及设备  25
  3.3 制备方法  25-27
    3.3.1 氯化仲丁基镁的制备  26
    3.3.2 二丁基镁的制备  26-27
  3.4 分析方法  27-31
    3.4.1 镁含量的分析  27-28
    3.4.2 氯含量的分析  28-30
    3.4.3 收率计算  30-31
第四章结果与讨论  31-55
  4.1 合成格氏试剂正交分析  31-35
    4.1.1 合成格氏试剂的条件优化  31-32
    4.1.2 结果分析  32
    4.1.3 二次正交实验  32-35
    4.1.4 小结  35
  4.2 格氏试剂与正丁基锂反应的工艺参数优化  35-39
    4.2.1 反应温度对反应的影响  35-36
    4.2.2 反应时间对反应的影响  36-37
    4.2.3 物料配比对反应的影响  37-38
    4.2.4 小结  38-39
  4.3 二丁基镁产物中氯含量分析  39-44
    4.3.1 测定格氏试剂含量的干扰实验  40
    4.3.2 格氏试剂含量的测定结果  40-41
    4.3.3 总氯量测定中水解条件的选择  41-43
    4.3.4 总氯量测定的准确度和精密度  43
    4.3.5 总氯含量测定及加标回收实验  43-44
    4.3.6 小结  44
  4.4 二丁基镁的结构及表征  44-48
    4.4.1 二丁基镁产物的衍生气相色谱法分析  44-47
    4.4.2 产物的核磁共振氢谱鉴定（溶剂为 C6D6）  47-48
  4.5 产品性能评价  48-49
  4.6 反应机理的探讨  49-55
    4.6.1 有机金属试剂制备反应进行方向判断  49-51
    4.6.2 格氏试剂的生成机理  51-52
    4.6.3 格氏反应（格氏试剂和有机金属化合物的反应）  52-55
第五章结论  55-57
参考文献  57-63
作者攻读硕士期间发表的论文  63-65
致谢  65

二丁基镁的合成与表征

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