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离子液体电沉积铜铟镓硒薄膜的研究

作　者: 梅艳霞
导　师: 安茂忠
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 电沉积 CIGS薄膜 离子液体 沉积行为
分类号: TQ153
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


太阳能电池作为一种清洁无污染、可长期使用的可再生能源引起了人们的广泛关注，而CIGS薄膜太阳能电池以其转化效率高、抗辐射能力强、生产成本低、稳定性好等优点而成为国际光伏界的研究热点。CIGS作为薄膜太阳能电池的吸收层，具有吸收系数高（1×105cm-1）、禁带宽度可调（1.051.67eV）等优点。为了得到高质量的CIGS薄膜，同时提高镀层中难沉积金属Ga的含量，研究者开始使用离子液体来替代水溶液体系。为了满足卷对卷（roll-to-roll）工业化生产，开始使用金属或聚合物柔性衬底来替代传统的Mo/glass基底。本文以Ni为基底，对离子液体Reline中一步电沉积法制备CIGS薄膜进行了研究，旨在探索高质量CIGS薄膜的制备工艺，为大面积、低成本制备CIGS薄膜太阳能电池奠定一定的基础。本文首先以离子液体Reline为溶剂，以CuCl2、InCl3、GaCl3、H2SeO3为主盐，依次完成了In、Ga、Cu-In、Cu-In-Ga、Cu-In-Se、Cu-In-Ga-Se的电沉积，并尝试了多种提高镀层中Se含量的方法，最终以SeCl4替代H2SeO3作为硒源可以实现镀层中Se含量的增加。对镀层组成的重现性问题进行了研究。当离子液体的体积较小时，镀层组成的重现性很差，通过增大镀液体积、提高镀液温度、增强搅拌可以保证镀层组成的重现性。研究了恒电势沉积过程中镀液温度、沉积电压等沉积工艺以及镀液组成对镀层组成的影响。研究发现，在-1.3V、70℃、转速为400r/min的条件下，镀液组成为CuCl2（7.5mmol/L）+InCl3（35mmol/L）+GaCl3（30mmol/L）+SeCl4（70mmol/L）时，可以获得符合化学计量比的CuInxGa1-xSe2镀层。随着镀液温度的升高，镀层中In、Se含量会增加，镀层形貌改善；随着沉积电势的负移，镀层中In、Ga含量增加，镀层形貌改善；随着镀液中各主盐浓度的增加，镀层中相应的金属含量增加（GaCl3除外）。另外，研究了退火处理过程对镀层表面形貌、镀层组成、镀层物相的影响。研究发现，退火处理有利于镀层杂质相的消除和结晶度的改善，但同时会造成镀层中Ga的流失，而得不到黄铜矿结构的CIGS薄膜。采用循环伏安法（CV）结合EDS测试对一元CuCl2、InCl3、GaCl3、SeCl4体系，二元CuCl2+SeCl4、InCl<sup>3+SeCl4、GaCl<sup>3+SeCl4体系，三元CuCl2+InCl<sup>3+SeCl4体系，四元CuCl2+InCl3+GaCl3+SeCl4体系的电沉积行为进行了研究。研究表明，在二元体系中，Cu-Se的形成过程满足Kroger机理，In3+和Ga3+均发生欠电势沉积；在三元体系中，In3+并入CIS镀层有两种途径，一是与Cu2+和Se发生共沉积，生成CuInSe2，二是In3+直接还原为In；在四元体系中，Ga3+并入CIGS镀层也有两种途径，一是与In3+、Cu2+和Se发生共沉积，二是由Ga3+直接还原为Ga，其中Ga3+直接还原为Ga的过程为表面诱导沉积。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第1章 绪论  10-25
  1.1 课题研究的目的和意义  10-11
  1.2 CIGS薄膜太阳能电池简介  11-13
  1.3 CIGS薄膜研究现状  13-24
    1.3.1 CIGS的结构  13-15
    1.3.2 CIGS薄膜的制备方法  15-17
    1.3.3 电沉积法制备CIGS薄膜的研究现状  17-24
  1.4 主要研究内容  24-25
第2章 实验材料与方法  25-30
  2.1 实验药品和仪器  25-26
    2.1.1 实验药品  25
    2.1.2 实验仪器  25-26
    2.1.3 实验装置  26
    2.1.4 离子液体的制备  26
  2.2 电沉积与电化学测试方法  26-27
    2.2.1 恒电势沉积  26-27
    2.2.2 循环伏安测试（CV）  27
  2.3 表征方法  27-30
    2.3.1 感应耦合等离子体（ICP）  27-28
    2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）  28-29
    2.3.3 X射线衍射分析（XRD）  29-30
第3章 一步电沉积法制备CIGS薄膜的工艺研究  30-41
  3.1 CIGS薄膜制备工艺研究  30-37
    3.1.1 金属In的电沉积  30-31
    3.1.2 金属Ga的电沉积  31-32
    3.1.3 Cu-In的电沉积  32-33
    3.1.4 Cu-In-Ga的电沉积  33-34
    3.1.5 Cu-In-Se的电沉积  34
    3.1.6 Cu-In-Ga-Se的电沉积  34-37
  3.2 提高镀层中Se含量的措施  37-39
    3.2.1 电沉积方式的改变  37-38
    3.2.2 其它措施  38-39
  3.3 本章小结  39-41
第4章 CIGS薄膜组成优化的工艺研究  41-52
  4.1 连续沉积对镀层组成的影响  41-43
    4.1.1 重现性实验  41-42
    4.1.2 沉积次数对镀层组成的影响  42-43
  4.2 沉积工艺对镀层组成的影响  43-46
    4.2.1 镀液温度对镀层组成的影响  43-44
    4.2.2 沉积电势对镀层组成的影响  44-46
  4.3 镀液组成对镀层组成的影响  46-48
    4.3.1 InCl_3浓度对镀层组成的影响  46
    4.3.2 CuCl_2浓度对镀层组成的影响  46-47
    4.3.3 GaCl_3浓度对镀层组成的影响  47
    4.3.4 SeCl_4浓度对镀层组成的影响  47-48
  4.4 退火对镀层的影响  48-50
    4.4.1 退火对镀层表面形貌的影响  48
    4.4.2 退火对镀层组成的影响  48-49
    4.4.3 退火对镀层物相的影响  49-50
  4.5 本章小结  50-52
第5章 CIGS薄膜电沉积行为的研究  52-63
  5.1 离子液体的电化学窗口  52-53
  5.2 一元CuCl_2、InCl_3、GaCl_3、SeCl_4体系循环伏安行为  53-54
  5.3 二元Cu-Se、In-Se、Ga-Se体系循环伏安行为  54-59
  5.4 三元Cu-In-Se体系循环伏安行为  59-61
  5.5 四元Cu-In-Ga-Se体系循环伏安行为  61-62
  5.6 本章小结  62-63
结论  63-65
参考文献  65-73
致谢  73

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 电化学工业 > 电镀工业
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