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还原—氨浸法富集会理含镍蛇纹石中镍的研究

作　者: 刘慧
导　师: 娄太平
学　校: 东北大学
专　业: 化学工艺
关键词: 镍蛇纹石还原焙烧-氨浸氢还原
分类号: TQ138.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

镍是一种重要的战略金属,由于其具有良好的机械强度、延展性和很高的化学稳定性而被广泛应用,其中用于不锈钢生产的镍占全球镍需求量的65%。目前国内外主要采用硫化镍矿冶炼得到金属镍,但硫化镍矿资源有限,不可能为镍生产所需原料提供长期保证。在此形势下,全球镍资源开发利用重心正逐步向资源相对充裕的、储量占全球一半以上的氧化物型镍矿转移。经探测,我国四川会理蛇纹石矿中含有有价元素镍,镍的含量在0.6～0.8%,且储量丰富。目前,国内对会理含镍蛇纹石的研究尚处于初期阶段,其中的镍还未开发利用,因而开展蛇纹石中镍富集与提取的研究是有着重要意义的。本文以四川会理含镍蛇纹石矿为原料,在对原料性质进行分析、检测的基础上,系统研究了会理含镍蛇纹石通过还原焙烧-氨浸一氢还原富集镍和提取镍的工艺方法和条件,确定了各相关因素的影响规律。主要的研究内容和结果如下：(1)对处理好的蛇纹石矿进行还原焙烧,由蛇纹石矿的热重-差热分析曲线、热力学分析和X-衍射分析确定了蛇纹石的热分解过程和还原焙烧所需的温度范围。在还原焙烧实验中,选择黄铁矿作为添加剂,活性炭为还原剂。考察了添加剂用量、焙烧温度、还原剂用量、还原时间对镍浸出率的影响。确定最佳反应条件为：添加剂用量4%、焙烧温度700℃、还原剂用量5%、还原时间120min,在此最佳条件下镍的浸出率为52.32%。(2)将还原焙烧好的焙砂在有空气存在的条件下进行氨浸试验。焙砂需在加入少量氨水的研钵中湿磨,氨浸液为氨一碳酸铵的混合溶液。试验中考察了氨浸温度、氨浸液配比、液固比、氨浸时间、空气流量对镍浸出率的影响。确定最佳反应条件为：氨浸温度50℃、氨浸液配比NH3:CO2=90:60g·L-1、液固比15：1、氨浸时间4h、空气流量0.4L.min-1,在此最佳条件下镍的浸出率可达到56.42%。在最佳氨浸条件下,采用两段浸出,则镍的浸出率可达到59.81%。(3)将氨浸液通过蒸氨、煅烧后进行常压氢还原,通过失重率来表达镍的还原情况。在试验中考察了氢还原温度、氢还原时间、氢气流量对失重率的影响。确定了最佳反应条件为：氢还原温度400℃、氢还原时间30min、氢气流量0.4L·min-1,在此最佳条件下失重率为18.56%,镍还原率为52%。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第1章绪论  12-24
  1.1 镍的性质及用途  12
  1.2 镍资源概况  12-15
    1.2.1 镍的矿床及矿物  12-14
    1.2.2 世界镍资源状况  14
    1.2.3 我国镍矿资源状况  14-15
  1.3 氧化镍矿中镍提取方法  15-21
    1.3.1 火法冶炼工艺  16-17
    1.3.2 湿法冶炼工艺  17-20
    1.3.3 火湿法结合冶炼工艺  20
    1.3.4 生物浸出工艺  20-21
  1.4 蛇纹石的性质、结构及应用  21-22
    1.4.1 蛇纹石的性质和结构  21
    1.4.2 蛇纹石用途  21-22
  1.5 本课题的研究意义和研究内容  22-24
    1.5.1 研究意义  22-23
    1.5.2 研究内容  23-24
第2章实验  24-34
  2.1 实验原料  24
  2.2 实验原料分析  24-27
    2.2.1 X-射线荧光(XRF)分析  24-25
    2.2.2 X-射线衍射(XRD)分析  25
    2.2.3 微观形貌分析  25-27
    2.2.4 热重-差热(TG-DTA)分析  27
  2.3 实验试剂及设备  27-28
    2.3.1 实验试剂  27-28
    2.3.2 实验设备  28
  2.4 实验装置图  28-30
    2.4.1 还原焙烧实验装置图  29
    2.4.2 氨浸实验装置图  29-30
    2.4.3 氢还原实验装置图  30
  2.5 实验方法  30-31
    2.5.1 制样  30
    2.5.2 还原焙烧  30
    2.5.3 氨浸  30-31
    2.5.4 氢还原  31
  2.6 分析测试方法  31-33
  2.7 实验工艺流程图  33-34
第3章还原焙烧实验研究  34-49
  3.1 理论基础  34-36
  3.2 结果与讨论  36-47
    3.2.1 蛇纹石的热分解过程  36-38
    3.2.2 添加剂用量对镍浸出率的影响  38-43
    3.2.3 焙烧温度对镍浸出率的影响  43-45
    3.2.4 还原剂用量对镍浸出率的影响  45-47
    3.2.5 还原时间对镍浸出率的影响  47
  3.3 本章小结  47-49
第4章氨浸实验研究  49-60
  4.1 理论基础  49-51
  4.2 结果与讨论  51-59
    4.2.1 氨浸温度对镍浸出率的影响  51-52
    4.2.2 氨浸液配比对镍浸出率的影响  52-54
    4.2.3 液固比对镍浸出率的影响  54-55
    4.2.4 氨浸时间对镍浸出率的影响  55-56
    4.2.5 空气流量对镍浸出率的影响  56-57
    4.2.6 氨浸后氨浸残渣的物相分析  57
    4.2.7 多段氨浸对镍浸出率的影响  57-59
  4.3 本章小结  59-60
第5章氢还原实验研究  60-67
  5.1 理论基础  60-61
    5.1.1 蒸氨  60
    5.1.2 煅烧  60
    5.1.3 氢还原  60-61
  5.2 结果与讨论  61-66
    5.2.1 蒸氨结果分析  61
    5.2.2 煅烧结果分析  61-62
    5.2.3 氢还原温度对失重率的影响  62-63
    5.2.4 氢还原时间对失重率的影响  63-64
    5.2.5 氢气流量对失重率的影响  64-65
    5.2.6 在最佳条件下氢还原产物分析  65-66
  5.3 本章小结  66-67
第6章结论  67-68
参考文献  68-72
致谢  72

还原—氨浸法富集会理含镍蛇纹石中镍的研究

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