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前驱体路线合成特殊形貌的无机氧化物

作　者: 曲阳
导　师: 付宏刚
学　校: 黑龙江大学
专　业: 无机化学
关键词: 二氧化钛氧化镍氧化镁钛酸镍特殊形貌前驱体
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文利用金属离子与溶剂的配位作用,采用前驱体路线,首先合成出具有特殊形貌的无机氧化物前驱体,然后采用高温焙烧的方法得到保留有前驱体形貌的无机氧化物（TiO₂ , NiO, MgO和NiTiO₃）。利用SEM、XRD、TG、FT-IR、TEM等多种测试技术对得到的前驱体以及氧化物进行了表征。通过对前驱体和反应过程的研究,对制备的无机氧化物的生长机制提出一些合理解释。通过对氧化物的表征,研究了形貌对其物理化学性质的影响。对得到的无机氧化物进行了光催化、染料敏化太阳能电池、超级电容器、有机催化等方面的性质测试,以期待其在能源与环境处理等方面的应用。本论文主要研究内容如下:1.以钛酸四丁酯（TBT）为钛源,以乙二醇（EG）为溶剂和配体,通过调控TBT和EG的体积比,在V_TBT/V_EG=1/20,1/40,1/60时,分别得到短、中、长三种长度的TiO₂纳米柱前驱体。为了提高纳米柱的晶化度,对纳米柱进行了有机胺包覆处理,处理后的样品在700℃下焙烧2小时后仍保持锐钛矿结构。将得到的纳米柱作为光阳极材料,设计了纳米柱夹心的“三明治”结构光阳极,并组装成染料敏化太阳能电池,测试了光电转换效率,发现纳米柱的长度和晶化度是影响其效率的主要因素,其效率随长度增加和晶化度的提高而增加。2.以醋酸镍为镍源,以乙二醇为溶剂和配体,采用前驱体路线和水热法,得到薄片状NiO前驱体,最后高温焙烧得到多孔NiO纳米薄片。对样品进行了多种必要表征,并测试了其超级电容器和P型染料敏化太阳能电池光电能量转换效率,结果表明制备的多孔NiO纳米薄片具有较大的法拉第赝电容和相对较高的P型染料敏化太阳能电池光电转换效率。3.以氯化镁为镁源,采用前驱体路线首先合成了碳酸镁纳米柱,进一步将纳米柱做水热处理后,得到三维花状碱式碳酸镁微球,焙烧三维花状碱式碳酸镁微球前驱体得到花状MgO微球。利用XRD和SEM对反应过程进行了研究,推测了可能形成的机理。将MgO微球作为催化剂催化Claisen-Schmidt反应。4.以钛酸四丁酯为钛源,以醋酸镍为镍源,以乙二醇为溶剂和配体,采用前驱体路线,首先在室温下合成了NiTiO₃纳米棒前驱体,然后焙烧得到表面粗糙且多孔的NiTiO₃纳米棒,利用XRD和红外对前驱体进行了分析,提出了形成机理,对NiTiO₃纳米棒进行了表征测试。发现了其具有可见光响应,将NiTiO₃纳米棒作为光催化剂在可见光下降解有机污染物硝基苯。

全文目录

中文摘要  3-5
Abstract  5-12
第1章绪论  12-28
  1.1 纳米材料概述  12-18
    1.1.1 前言  12
    1.1.2 纳米材料发展概况  12-14
    1.1.3 纳米材料的分类  14-16
    1.1.4 纳米材料性质  16-18
  1.2 无机氧化物纳米材料概述  18-26
    1.2.1 无机氧化物纳米材料发展概况  18-19
    1.2.2 几种常见的无机氧化物纳米材料  19-23
    1.2.3 特殊形貌无机氧化物纳米材料  23
    1.2.4 无机氧化物纳米材料的应用  23-26
  1.3 选题背景及国内外研究现状  26
  1.4 课题来源  26-27
  1.5 本课题的研究内容  27-28
第2章实验材料和表征方法  28-35
  2.1 实验试剂和仪器  28-29
    2.1.1 实验试剂  28-29
    2.1.2 实验仪器和设备  29
  2.2 材料表征方法  29-33
    2.2.1 扫描电子显微镜（SEM）  29-30
    2.2.2 傅立叶变换红外(FT-IR)光谱分析  30
    2.2.3 透射电子显微镜（TEM）  30-31
    2.2.4 氮气吸附-脱附等温线测试（BET）  31
    2.2.5 广角X-射线衍射（WAXRD）分析  31-32
    2.2.6 热重分析(TG)  32
    2.2.7 紫外可见光谱分析(UV-vis)  32
    2.2.8 表面光电压谱（SPS）  32-33
  2.3 性能测试  33-35
    2.3.1 电流-电压（I-V）曲线测试  33
    2.3.2 电化学交流阻抗谱测试（EIS）  33
    2.3.3 循环伏安测试（CV）  33
    2.3.4 横流充放电测试  33-34
    2.3.5 可见光光催化性能测试  34-35
第3章前驱体路线可控合成高晶化度多孔TiO_2 纳米柱及其应用  35-49
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 TiO_2 纳米柱的可控合成  36-37
    3.2.2 TiO_2 纳米柱的氨处理  37
    3.2.3 “三明治”结构染料敏化太阳能电池的组装  37-38
  3.3 结果与讨论  38-48
    3.3.1 合成机理及示意图  38-39
    3.3.2 扫描电子显微镜（SEM）  39-41
    3.3.3 广角X-射线衍射(WAXRD)  41-42
    3.3.4 透射电子显微镜（TEM）  42-43
    3.3.5 电流-电压（I-V）曲线测试  43-45
    3.3.6 光阳极染料吸附性能测试  45-46
    3.3.7 表面光伏测试（SPS）  46-47
    3.3.8 电化学交流阻抗谱测试（EIS）  47-48
  3.4 本章小结  48-49
第4章前驱体路线合成片状多孔NiO及其电化学性质研究  49-58
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-51
    4.2.1 片状多孔NiO的合成  49-50
    4.2.2 P型NiO光阴极染料敏化太阳能电池的组装  50
    4.2.3 NiO超级电容器的组装  50-51
  4.3 结果与讨论  51-57
    4.3.1 扫描电子显微镜（SEM）测试  51-52
    4.3.2 广角X-射线衍射（WAXRD）分析  52-53
    4.3.3 透射电子显微镜（TEM）  53-54
    4.3.4 氮气吸附-脱附分析（BET）  54
    4.3.5 热重(TG)测试  54-55
    4.3.6 电流-电压（I-V）曲线测试  55-56
    4.3.7 循环伏安曲线测试  56
    4.3.8 横流充放电测试  56-57
  4.4 本章小结  57-58
第5章前驱体路线合成自组装三维花状氧化镁微球及其催化性质研究  58-68
  5.1 引言  58
  5.2 实验部分  58-59
    5.2.1 三维花状氧化镁微球的合成  58-59
    5.2.2 Claisen–Schmidt 缩合反应  59
  5.3 结果与讨论  59-66
    5.3.1 扫描电子显微镜（SEM）分析  59-60
    5.3.2 广角X-射线衍射（WAXRD）分析  60-62
    5.3.3 热重-红外(TG-IR)测试  62-63
    5.3.4 三维花状氧化镁形成机理  63
    5.3.5 透射电子显微镜（TEM）  63-65
    5.3.6 氮气吸附-脱附分析（BET）  65
    5.3.7 异相催化性能曲线  65-66
  5.4 本章小结  66-68
第6章前驱体路线简单合成NiTiO_3纳米棒及其可见光光催化性质研究  68-75
  6.1 引言  68
  6.2 实验部分  68-69
    6.2.1 NiTiO_3 纳米棒的合成  68-69
    6.2.2 NiTiO_3 纳米棒可见光光催化测试  69
  6.3 结果与讨论  69-74
    6.3.1 扫描电子显微镜（SEM）分析  69-70
    6.3.2 广角X-射线衍射（WAXRD）分析  70
    6.3.3 傅立叶红外测试（FT-IR）  70-71
    6.3.4 氮气吸附-脱附分析  71-72
    6.3.5 紫外可见光谱分析（UV-vis）  72-73
    6.3.6 可见光光催化性能曲线  73-74
  6.4 本章小结  74-75
结论  75-76
参考文献  76-86
致谢  86-87
攻读学位期间发表的学术论文  87-88

前驱体路线合成特殊形貌的无机氧化物

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