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纳米磷酸铁锂的制备与表征

作　者: 丁步云
导　师: 高首山
学　校: 辽宁科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 锂离子电池磷酸铁锂液相共沉淀法
分类号: TQ131.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

作为锂离子电池正极材料的磷酸铁锂，由于其来源丰富、比容量高、循环性能较好、安全性能突出、对环境友善等特点变成了最具有市场潜力价值的电池正极材料。目前工业上大多数采用的是高温固相法合成磷酸铁锂，成本高，纯度低，效益差并且电极材料的电化学性能不尽如人意。由于液相共沉淀法制备磷酸铁锂具有能耗低、热稳定性较好好、成本小并且容易掺杂等特性，变成了最新的研究热点。本文根据连续有序动态微液团混合法的相关技术，采用了液相共沉淀的方法制备纳米级别的磷酸铁锂。该方法主要是采用两步合成的步骤生成纳米磷酸铁锂的工艺过程。首先采用共沉淀混合的方法得到磷酸铁锂的前驱体沉淀，然后对前驱体进行包覆，在惰性气体的保护下进行煅烧，最终得到产品纳米磷酸铁锂。通过热重分析、电镜分析、XRD分析、振实密度测定以及电化学性能的初步表征，考察了不同的反应参数和反应条件下材料的结构性能，初步讨论了陈化温度、氮气流量、水蒸气存在以及料层厚度对所制纳米磷酸铁锂的粒径及形貌的影响。实验以连续有序动态微液团混合沉淀法制备的磷酸铁锂前驱体为中间产物，并且主要研究了煅烧温度和反应时间，原料粒度和反应总压的控制对制备纳米级别的磷酸铁锂粉体的影响。通过一系列的对比试验，探索出一条比较合适的纳米磷酸铁锂的制备路线。通过实验分析，发现在锂铁配比为1.1的条件下，于700℃的惰性气氛下煅烧12个小时就可以得到分散度较好、颗粒分布均匀的纳米磷酸铁锂。作为电池材料，具有较好的放电比容量和循环性能。但是随着放电倍率的放大，衰减问题还是存在，没有得到彻底的解决。为了提高材料的导电性能，我们还研究了碳包覆对于纳米磷酸铁锂正极材料的影响。分别用葡萄糖均匀混合和正戊醇共沸蒸馏的方式合成出纳米磷酸铁锂的碳复合材料，系统的研究了不同的煅烧温度和反应时间对材料导电性能的影响。结果表明，碳掺杂纳米磷酸铁锂的方式可以很大程度上得到更加疏松的颗粒空间结构，具有了更好的放电比容量和循环性能，这主要是因为分散在颗粒之间的碳有效的增强了材料的导电性，而纳米粒子的良好效应，使得磷酸铁锂材料即使在高倍率放电下，依然体现出了较好的电化学性能。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
1. 绪论  11-26
  1.1 引言  11-12
  1.2 锂离子电池的概述  12-17
    1.2.1 锂离子电池的组成及工作原理  12-13
    1.2.2 锂离子电池正极材料的研究  13-17
  1.3 磷酸铁锂正极材料的研究概述  17-24
    1.3.1 磷酸铁锂正极材料的结构性能  17-19
    1.3.2 磷酸铁锂的制备方法  19-23
    1.3.3 磷酸铁锂的改性研究  23-24
  1.4 选题依据和主要研究内容  24-26
2. 沉淀法制备纳米粉体的机理  26-39
  2.1 小分子碰撞理论  26
  2.2 Lamer 图  26-27
  2.3 纳米粉体的制备机理  27-31
    2.3.1 纳米粉体制备的实验理论  27-30
    2.3.2 纳米粉体制备的化学原理  30-31
  2.4 液相中胶粒的析出及长大  31-35
    2.4.1 临界核与临界自由能  31-32
    2.4.2 成核速率公式的提出和表达  32-34
    2.4.3 成核公式的近似处理  34
    2.4.4 长大过程  34-35
  2.5 析出晶粒过程中的影响因素分析  35-36
  2.6 纳米粉体的团聚  36-39
    2.6.1 团聚的种类  36
    2.6.2 团聚的形成机理与分析  36-37
    2.6.3 克服团聚的方法  37-38
    2.6.4 本次试验中克服团聚的方法  38-39
3. 实验方法  39-45
  3.1 实验药品及仪器  39-40
    3.1.1 实验药品  39-40
    3.1.2 实验仪器  40
  3.2 实验方法  40-42
  3.3 分析与测试  42-45
    3.3.1 振实密度  42
    3.3.2 碳含量的测定  42-43
    3.3.3 X 射线衍射分析  43
    3.3.4 热分析  43
    3.3.5 透射电镜分析  43
    3.3.6 电化学性能分析  43-45
4. 液相共沉淀法制备磷酸铁锂  45-61
  4.1 前言  45-46
  4.2 合成方式和条件的选择  46-49
    4.2.1 铁源的选择  46
    4.2.2 锂源的选择  46
    4.2.3 合成路线的选择  46-47
    4.2.4 加料方式的选择  47
    4.2.5 加料速度的影响  47-48
    4.2.6 搅拌速度的影响  48-49
  4.3 纳米磷酸铁锂的制备  49-50
  4.4 热重分析  50
  4.5 工艺参数的确定  50-58
    4.5.1 锂和铁的配比选择  50-53
    4.5.2 陈化温度的选择  53-54
    4.5.3 前驱体的粒度选择  54-55
    4.5.4 料层厚度的选择  55
    4.5.5 加热方式的选择  55-57
    4.5.6 水蒸气的影响  57
    4.5.7 氮气的流量和气体的压强  57-58
  4.6 纳米磷酸铁锂的表征  58-60
  4.7 本章小结  60-61
5. 纳米磷酸铁锂的制备优化  61-87
  5.1 抗坏血酸的加入量对产物性能的影响  61-65
  5.2 无水乙醇的加入对产物性能的影响  65-68
  5.3 焙烧温度对产物性能的影响  68-75
  5.4 焙烧时间对产物性能的影响  75-79
  5.5 碳包覆对产物性能的影响  79-85
    5.5.1 在前驱体中加入葡萄糖进行碳包覆  80-82
    5.5.2 将前驱体和正戊醇共沸蒸馏进行碳包覆  82-85
  5.6 本章小结  85-87
6. 结论  87-89
参考文献  89-92
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  92-93
致谢  93-94
作者简介  94-95

纳米磷酸铁锂的制备与表征

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