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以钛酸四正丁酯为钛源制备超细TiC/Ti(C1-xNx)粉体

作　者: 徐卓
导　师: 吴一
学　校: 桂林理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 超细粉 碳化钛 碳氮化钛 碳热还原 溶胶凝胶 粒度
分类号: TQ134.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


TiC具有高熔点、高硬度、高耐磨性等特点，被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等。而Ti(C1-xNx)则是由TiC与TiN形成的连续固溶体，是一种具备优良性能和广泛用途的难熔非氧化物材料。其具有熔点高、硬度大、耐蚀性和抗氧化性好等优点，同时还具备优良的导电热性，适用于化工、电子、机械、航天航空、汽车制造等诸多领域。超细粉广义上指粒度从纳米到微米的一系列超细材料。超细粉的制备进一步提高了TiC/Ti(C1-xNx)的应用价值，有着极其广阔的前景。目前工业化大规模生产的TiC粉大多为25μm，Ti(C1-xNx)粉约为24μm。伴随着工业现代化的发展，工业对超细TiC及Ti(C1-xNx)粉的需求量越来越大。市售纳米级TiC与Ti(C1-xNx)粉的价格分别在3500元/公斤和5000元/公斤左右，价格十分昂贵，因此降低超细TiC/Ti(C1-xNx)粉制备技术研究成本具有很大的现实意义。Ti（OC4H9）4为钛源，以碳黑为C源，或以有机物高温下发生裂解裂化反应提供C源，溶胶凝胶法制备烧结前驱体。对其进行综合热分析及反应机理分析后，得出其反应进行温度应高于1427℃。本文还研究了实验过程中不同原料、配料比、温度、时间等工艺参数，对烧结后产物物相、粒度及粉体形貌和组分的影响。通过对不同原料的研究得出无机碳体系将着重研究纳米超导电碳黑，有机碳体系将着重研究酚醛树脂；配料比实验研究得出各体系合成产物的最佳配料比；合成温度与保温时间的研究结果表明TiC/Ti(C1-xNx)的最佳合成温度为1500℃，保温时间为1h。Ti（OC4H9）4遇水可水解为Ti（OH）4，经溶胶凝胶后，可以细化原料。在溶胶凝胶之前，加入碳源搅拌一段时间，使反应物通过溶胶凝胶达到空间分散的目的，得到烧结前驱体，碳热还原制备出平均粒度约200nm的TiC/Ti(C1-xNx)。酚醛树脂与Ti（OC4H9）4溶胶凝胶制备前驱体于高温裂化产生碳源后，碳热还原制备出平均粒度小于200nm的TiC/Ti(C1-xNx)，是一条合成超细TiC/Ti(C1-xNx)粉体的新途径，在碳热还原合成TiC/Ti(C1-xNx)领域罕有报道。溶胶凝胶法制备前驱体，能够提高原料混合的均匀度，混料效果优于球磨混料。在最佳配料比，1500℃，保温1h时，可以制备出高纯超细TiC/Ti(C1-xNx)粉体。对比有机碳源与无机碳源制备TiC/Ti(C1-xNx)过程，有机物碳热还原过程更复杂，表现在低温下有机物发生一系列复杂的断链反应，分子结构重排。1000℃时有机物的裂解裂化反应基本结束。有机物分解提供高活性碳源，其合成的产物TiC/Ti(C1-xNx)比无机碳黑合成的产物粒度更细，分别在175-210nm和200-230nm。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-30
  1.1 引言  10
  1.2 超细粉概述  10-16
    1.2.1 超细粉的性质与应用  11-12
    1.2.2 超细粉合成方法  12-16
      1.2.2.1 固相反应法  12
      1.2.2.2 液相反应法  12-15
      1.2.2.3 气相反应法  15-16
  1.3 超细 TiC 粉体的研究现状  16-24
    1.3.1 TiC 的结构与性质  16-18
    1.3.2 TiC 超细粉的制备方法及存在的问题  18-22
      1.3.2.1 直接碳化法  18
      1.3.2.2 碳热还原法  18-19
      1.3.2.3 微波合成法  19
      1.3.2.4 热等离子方法  19-20
      1.3.2.5 溶胶凝胶法  20
      1.3.2.6 自蔓延高温合成法  20
      1.3.2.7 电爆合成法  20-21
      1.3.2.8 机械合金化法  21
      1.3.2.9 化学气相沉积法  21-22
      1.3.2.10 其它合成法  22
    1.3.3 TiC 的应用现状  22-23
      1.3.3.1 在切削加工领域的应用  22-23
      1.3.3.2 在粉末冶金领域的应用  23
      1.3.3.3 在涂层领域的应用  23
      1.3.3.4 在航天航空工业领域的应用  23
      1.3.3.5 在其它领域的应用  23
    1.3.4 展望  23-24
  1.4 Ti(C_(1-x)N_x)超细粉的研究现状  24-28
    1.4.1 Ti(C_(1-x)N_x)的结构与性质  24-25
    1.4.2 Ti(C_(1-x)N_x)超细粉的制备方法及存在的问题  25-27
      1.4.2.1 碳化钛与氮化钛高温扩散法  25
      1.4.2.2 高温氮化法  25
      1.4.2.3 等离子法  25
      1.4.2.4 氨解法  25-26
      1.4.2.5 TiO2碳热还原法  26
      1.4.2.6 溶胶凝胶法  26
      1.4.2.7 自蔓延高温合成法  26
      1.4.2.8 机械合金化  26
      1.4.2.9 反应球磨技术  26
      1.4.2.10 低温化学反应合成法  26-27
      1.4.2.11 存在问题和发展趋势  27
    1.4.3 Ti(C_(1-x)N_x)的应用现状  27-28
      1.4.3.1 Ti(C_(1-x)N_x)基金属陶瓷  27
      1.4.3.2 耐火材料  27
      1.4.3.3 复相陶瓷材料  27-28
    1.4.4 展望  28
  1.5 本论文的工作  28-30
    1.5.1 选题的目的和意义  28-29
    1.5.2 研究的主要内容与目标  29
      1.5.2.1 研究的主要内容  29
      1.5.2.2 欲达到的主要目标  29
    1.5.3 研究的创新点  29-30
第2章 实验设计  30-35
  2.1 主要实验试剂与实验仪器  30-31
    2.1.1 主要实验试剂  30
    2.1.2 主要实验仪器  30-31
  2.2 实验过程设计  31-32
    2.2.1 前驱体的制备过程设计  31
    2.2.2 煅烧过程设计  31
    2.2.3 实验总体研究路线  31-32
  2.3 材料表征与测试  32-35
    2.3.1 综合热分析  32
    2.3.2 物相分析  32-33
    2.3.3 组分分析  33-34
      2.3.3.1 产物总碳含量分析  33
      2.3.3.2 产物游离碳含量分析  33
      2.3.3.3 产物含氧量分析  33-34
    2.3.4 粒度分析  34
    2.3.5 形貌与元素分析  34-35
第3章 无机碳体系合成超细 TiC 粉体  35-44
  3.1 无机碳源的选择  35
  3.2 反应机理  35-36
  3.3 综合热分析  36-38
  3.4 原料状态对制备 TiC 粉的影响  38-43
    3.4.1 不同碳源对产物 TiC 的影响  39-41
    3.4.2 原料质量比对产物 TiC 的影响  41-43
  3.5 本章小结  43-44
第4章 有机碳体系合成超细 TiC 粉体  44-56
  4.1 有机碳源的选择及产碳率的计算  44-48
    4.1.1 酚醛树脂的产碳率计算  47
    4.1.2 双酚 A 环氧树脂的产碳率计算  47-48
  4.2 以酚醛树脂为碳源的反应机理  48
  4.3 以酚醛树脂为碳源的综合热分析  48-49
  4.4 以酚醛树脂为碳源合成 TiC 粉体  49-55
    4.4.1 原料摩尔比对产物 TiC 的影响  49-51
    4.4.2 合成温度对产物 TiC 的影响  51-53
    4.4.3 保温时间对产物 TiC 的影响  53-55
  4.5 本章小结  55-56
第5章 纳米超导电碳黑合成超细 Ti(C_(1-x)N_x)粉体  56-66
  5.1 反应机理  56
  5.2 综合热分析  56-57
  5.3 原料状态及煅烧工艺对制备 Ti(C_(1-x)N_x)粉的影响  57-65
    5.3.1 原料质量比对产物 Ti(C_(1-x)N_x)的影响  57-59
    5.3.2 合成温度对产物 Ti(C_(1-x)N_x)的影响  59-62
    5.3.3 保温时间对产物 Ti(C_(1-x)N_x)的影响  62-65
  5.4 本章小结  65-66
第6章 酚醛树脂合成超细 Ti(C_(1-x)N_x)粉体  66-75
  6.1 以酚醛树脂为碳源的反应机理  66
  6.2 以酚醛树脂为碳源的综合热分析  66
  6.3 以酚醛树脂为碳源合成超细粉 Ti(C_(1-x)N_x)的研究  66-73
    6.3.1 原料摩尔比对产物 Ti(C_(1-x)N_x)的影响  66-68
    6.3.2 合成温度对产物 Ti(C_(1-x)N_x)的影响  68-70
    6.3.3 保温时间对产物 Ti(C_(1-x)N_x)的影响  70-73
  6.4 本章小结  73-75
第7章 结论  75-76
致谢  76-77
参考文献  77-82
个人简介  82

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族金属元素的无机化合物 > 钛副族（ⅣＢ族）元素的无机化合物 > 钛的无机化合物
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