学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

含二茂铁的石墨烯、碳纳米管和炭黑的制备及性能研究

作　者: 周磊
导　师: 王立
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工艺
关键词: 二茂铁 燃速促进剂 碳材料 修饰 抗迁移性
分类号: TQ127.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 14次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物修饰的碳材料由于其独特的结构、优异的性能和在催化过程中的协同作用使得它们在高氯酸铵(AP)基推进剂中有广泛的应用。本论文围绕二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物修饰碳材料的制备和性能展开研究：(1)运用新的制备方法合成了两种二茂铁修饰的氧化石墨烯,GO-Fc和GO-EDA-Fc.采用FT-IR、XRD等方法对产物进行了表征；用SEM观察了其形貌,确定了二茂铁修饰石墨烯的结构。分别以上述合成的GO、GO-Fc和GO-EDA-Fc为促进剂,用TGA法详细研究了GO、GO-Fc和GO-EDA-Fc分别对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响。研究发现,上述物质均可以降低AP的热分解温度,表明其对AP的分解有促进作用,加入量越大,分解促进效果越好,同时还研究了其在催化分解过程中的协同作用。同时研究发现GO-Fc和GO-EDA-Fc有明显的抗迁移作用。为GO-Fc和GO-EDA-Fc在固体推进剂中的燃速促进应用提供了基础数据。(2)采用原位化学氧化聚合法首次制备了吡咯与二茂铁甲酸4-(1-吡咯)苯酚酯共聚物包覆碳纳米管复合物P(Py-PyFc)@MWCNTs。利用FT-IR、TGA、XRD、CV等对所得到的产物进行了表征。采用SEM和TEM观察了其形貌。用TGA法研究了上述物质对AP的热分解性能的影响。研究发现其可以明显的降低AP的热分解温度,对AP的分解有明显的促进作用。同时研究发现上述物质有明显的抗迁移作用。为P(Py-PyFc)@MWCNTs在固体推进剂中的燃速促进应用提供了基础数据。(3)制备了二茂铁化合物修饰的炭黑(CBs-Fc)和聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯接枝炭黑(CBs-g-PFHPMA)用FT-IR、TGA等对所得到的产物进行了表征,采用TEM观察了其形貌。用TGA法研究了其对AP热分解性能的影响。研究发现,上述物质均可以降低AP的热分解温度促进其热分解,并且二茂铁化合物及聚合物修饰炭黑对AP的热分解具有协同催化效果。同时研究发现CBs-Fc和CBs-g-PFHPMA有明显的抗迁移作用。为其在固体推进剂中的燃速促进应用提供了基础数据。

全文目录


致谢  5-6
摘要  6-7
ABSTRACT  7-14
第一章 文献综述  14-32
  1.1 引言  14
  1.2 高氯酸铵(AP)简介及其热分解  14-16
    1.2.1 AP简介  15
    1.2.2 AP的热分解  15-16
  1.3 固体推进剂中的燃速促进剂  16-30
    1.3.1 二茂铁基燃速促进剂  16-27
      1.3.1.1 二茂铁基燃速促进剂合成方法  17
      1.3.1.2 二茂铁基小分子燃速促进剂  17-20
      1.3.1.3 二茂铁基超支化分子燃速促进剂  20-21
      1.3.1.4 二茂铁基聚合物燃速促进剂  21-23
      1.3.1.5 多功能二茂铁复合燃速促进剂  23
      1.3.1.6 二茂铁基燃速促进剂的迁移现象及解决对策  23-25
      1.3.1.7 二茂铁基燃速促进剂的燃速促进机理  25-27
    1.3.2 碳基燃速促进剂  27-29
      1.3.2.1 纯碳素燃速促进剂  27
      1.3.2.2 碳基复合材料燃速促进剂  27-29
    1.3.3 其它类燃速促进剂  29-30
      1.3.3.1 金属氧化物及盐燃速促进剂  29
      1.3.3.2 纳米材料燃速促进剂  29-30
  1.4 研究课题的提出及意义  30
  1.5 本论文的主要工作  30-32
第二章 二茂铁修饰氧化石墨烯的制备及性能研究  32-48
  2.1 实验部分  33-36
    2.1.1 主要试剂、规格和来源  33
    2.1.2 主要试剂的精制  33-34
    2.1.3 合成部分  34-35
      2.1.3.1 二茂铁单甲酰氯(Fc-COCl)的合成  34
      2.1.3.2 氧化石墨烯(GO)的制备  34-35
      2.1.3.3 二茂铁修饰石墨烯(GO-Fc)的制备  35
      2.1.3.4 表面含氨基的石墨烯(GO-EDA)的制备  35
      2.1.3.5 乙二胺作为桥连基团的二茂铁修饰石墨烯(GO-EDA-Fc)的制备  35
    2.1.4 用于TGA测试样品的制备  35
    2.1.5 仪器及测试方法  35-36
  2.2 结果与讨论  36-46
    2.2.1 二茂铁单甲酰氯的的制备与表征  36
    2.2.2 GO的制备与表征  36-37
    2.2.3 GO-Fc的制备与表征  37
    2.2.4 GO-EDA的制备与表征  37
    2.2.5 GO-EDA-Fc的制备与表征  37-40
    2.2.6 氧化石墨烯及二茂铁修饰氧化石墨烯对AP热分解促进性能的研究  40-44
      2.2.6.1 GO对AP热分解促进性能的研究  40-41
      2.2.6.2 GO-Fc对AP热分解促进性能的研究  41-42
      2.2.6.3 GO-EDA-Fc对AP热分解促进性能的研究  42-43
      2.2.6.4 二茂铁、GO、GO-Fc和GO-EDA-Fc对AP热分解性能的影响  43-44
      2.2.6.5 升温速率对AP热分解的影响  44
    2.2.7 二茂铁修饰的氧化石墨烯对AP热分解促进作用机理的探讨  44-45
    2.2.8 GO-Fc、GO-EDA-Fc在模拟推进剂中的迁移性能研究  45-46
  2.3 小结  46-48
第三章 含二茂铁聚吡咯包覆碳纳米管复合物的制备及性能研究  48-67
  3.1 实验部分  49-51
    3.1.1 主要试剂、规格和来源  49
    3.1.2 主要试剂的精制  49
    3.1.3 合成部分  49-51
      3.1.3.1 聚吡咯(PPy)的制备  49-50
      3.1.3.2 表面羧酸化碳纳米管(MWCNTs-COOH)的制备  50
      3.1.3.3 聚吡咯包覆碳纳米管(PPy@MWCNTs)复合物的制备  50
      3.1.3.4 二茂铁单甲酸酰氯(Fc-COCl)的制备  50
      3.1.3.5 二茂铁甲酸4-(1-吡咯)苯酚酯(Py-Fc)的制备  50
      3.1.3.6 吡咯与二茂铁甲酸4-(1-吡咯)苯酚酯共聚物(P(Py-PyFc))的制备  50-51
      3.1.3.7 吡咯与二茂铁甲酸4-(1-吡咯)苯酚酯共聚物包覆碳纳米管(P(Py-PyFc)@MWCNTs)复合物的制备  51
    3.1.4 用于TGA测试样品的制备  51
    3.1.5 仪器及测试方法  51
  3.2 结果与讨论  51-65
    3.2.1 表面羧酸化碳纳米管的制备与表征  51-52
    3.2.2 聚吡咯的制备与表征  52-53
    3.2.3 聚吡咯包覆碳纳米管复合物的制备与表征  53-54
    3.2.4 二茂铁甲酸4-(1-吡咯)苯酚酯的制备与表征  54
    3.2.5 吡咯与二茂铁甲酸4-(1-吡咯)苯酚酯共聚物的制备与表征  54-55
    3.2.6 吡咯与二茂铁甲酸4-(1-吡咯)苯酚酯共聚物包覆碳纳米管复合物的制备与表征  55-59
    3.2.7 所制备产物对AP热分解性能的研究  59-63
      3.2.7.1 PPy对AP热分解促进性能的研究  59-60
      3.2.7.2 PPy@WCNTs对AP热分解促进性能的研究  60-61
      3.2.7.3 P(Py-PyFc)对AP热分解促进性能的研究  61-62
      3.2.7.4 P(Py-PyFc)@WCNTs对AP热分解促进性能的研究  62-63
    3.2.8 P(Py-PyFc)@WCNTs对AP热分解促进作用机理的探讨  63-64
    3.2.9 P(Py-PyFc)和P(Py-PyFc)@WCNTs在模拟推进剂中的抗迁移性能研究  64-65
  3.3 小结  65-67
第四章 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯接枝炭黑的制备及性能研究  67-88
  4.1 实验部分  67-71
    4.1.1 试剂  67-68
    4.1.2 主要试剂的精制  68
    4.1.3 合成及制备部分  68-71
      4.1.3.1 表面羧酸化炭黑(CBs-COOH)的制备  68-69
      4.1.3.2 二茂铁甲醇(Fc-CH_2OH)的合成  69
      4.1.3.3 二茂铁单甲酸酰氯(Fc-COCl)的合成  69
      4.1.3.4 甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯(FHPMA)的合成  69
      4.1.3.5 二茂铁化合物修饰炭黑(CBs-Fc)的制备  69
      4.1.3.6 表面羟基化炭黑(CBs-OH)的制备  69-70
      4.1.3.7 含澳炭黑化合物(CBs-Br)的制备  70
      4.1.3.8 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯(PFHPMA)的合成  70
      4.1.3.9 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯接枝炭黑(CBs-g-PFHPMA)的制备  70-71
    4.1.4 用于TGA测试样品的制备  71
    4.1.5 仪器及测试方法  71
  4.2 结果与讨论  71-86
    4.2.1 表面羧酸化炭黑的制备及表征  71-72
    4.2.2 二茂铁化合物修饰炭黑的制备与表征  72-73
    4.2.3 甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯的合成及表征  73-74
    4.2.4 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯的合成及表征  74-75
    4.2.5 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯接枝炭黑的制备与表征  75-78
    4.2.6 所制备产物对AP热分解性能的研究  78-84
      4.2.6.1 炭黑对AP热分解促进性能的研究  78-79
      4.2.6.2 二茂铁化合物修饰炭黑对AP热分解促进性能的研究  79-80
      4.2.6.3 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯对AP热分解促进性能的研究  80-81
      4.2.6.4 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基丙酯接枝炭黑对AP热分解促进性能的研究  81-83
      4.2.6.5 二茂铁、含二茂铁聚合物、炭黑及二茂铁化合物或聚合物修饰炭黑对AP热分解性能的影响  83-84
    4.2.7 对AP热分解促进作用机理的探讨  84
    4.2.8 PFHPMA、CBs-Fc和CBs-g-PFHPMA在模拟推进剂中的迁移性能研究  84-86
  4.3 小结  86-88
第五章 结论  88-90
参考文献  90-101
作者简历及求学期间取得的科研成果  101

相似论文

  1. 天然迈克尔反应受体分子的快速发现及活性研究,R284
  2. 普鲁士蓝复合纳米材料的制备、表征及应用,TB383.1
  3. 青春期至成年早期双酚A暴露对小鼠行为的影响及其分子机制,R965
  4. 黄芪多糖的硒化修饰及其体外抗氧化作用的研究,R284.1
  5. 酵母组蛋白H3K79L、H4K20L单突变及双突变对Elp3功能和SSA3等表达的影响,Q75
  6. 盐酸表阿霉素的光谱与电化学研究及其分析应用,TQ465
  7. 氨基酸金属离子复合膜化学修饰传感器检测氨基甲酸酯类农药的研究,S481.8
  8. 心肌梗死后hRAMP1修饰MSCs移植对球囊损伤血管再狭窄及心功能影响的研究,R542.22
  9. 尿液修饰核苷检测在膀胱移行细胞癌诊断及其生物学行为相关性的研究,R737.14
  10. 二茂铁手性键和硅胶固定相中间体的合成研究,O627.81
  11. 磷酸盐修饰对纳米TiO2光电化学性质影响研究,TB383.1
  12. 新型化学修饰电极的制备及应用,O657.1
  13. 人参皂甙Rb1的分离纯化及结构修饰,TQ461
  14. 含铁碳纳米纤维的制备与表征,TQ342.742
  15. 石墨烯的电化学方法制备及其对重金属离子的吸附研究,O613.71
  16. 中孔碳材料负载金属催化剂的合成、表征及催化性能研究,O643.36
  17. 氧化锌可见区发光机理研究进展,O472.3
  18. p16精氨酸甲基化修饰及其功能的初步研究,R730.2
  19. 单核增生李斯特菌对于宿主抗病毒能力的影响,R378
  20. 萝卜红色素的提取及其稳定性的提高,TS202.3
  21. 基于萘酰亚胺衍生物的分子逻辑门及其聚合物性质的研究,O633.2

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族非金属元素及其无机化合物 > 碳及其无机化合物 > 碳
© 2012 www.xueweilunwen.com