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新型磁性印迹复合材料的研制与应用研究

作　者: 刘玉楠
导　师: 张朝晖
学　校: 吉首大学
专　业: 分析化学
关键词: 分子印迹聚合物磁性磁固相萃取高效液相色谱
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文采用分子印迹技术，结合热聚合及溶胶-凝胶技术，在自制四氧化三铁外包覆印迹壳层，制备新型磁性印迹复合材料。该磁性印迹复合材料颗粒分散均匀，对模板分子传质速度较快，成功应用于天然产物及痕量食品添加剂的分离富集。具体如下:1.以SiO₂包覆的磁性粒子为载体，大黄酸为模板分子，苯基和氨基硅烷偶联剂为二元功能单体，正硅酸乙酯为交联剂制备大黄酸磁性印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电镜对该印迹聚合物进行表征。结果表明，该印迹聚合物颗粒分散均匀，呈立方体结构，印迹壳层厚度约75¹00nm。结合磁固相萃取技术和高效液相色谱技术对大黄蒽醌类组分进行富集分离，实现猕猴桃根提取液中大黄酸、大黄酸、大黄酚和大黄酸甲醚等组分的同时分离、富集和检测。2.采用磁性氧化石墨烯为载体，三聚氰胺为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制备新型三聚氰胺磁性印迹聚合物。采用扫描电镜、透射电极、差热分析和样品振动磁强计对该磁性印迹聚合物进行表征和分析，结果表明在氧化石墨烯表面成功制备磁性印迹聚合物。结合高效液相色谱分析技术对该印迹聚合物的吸附性能进行检测，结果表明该磁性印迹聚合物对三聚氰胺表现出特异性吸附性能，最大吸附容量为33.1mg/g；相对于环丙氨嗪和三聚氰酸，三聚氰胺的选择因子（β）分别是2.4和2.8。结合磁固相萃取技术与液相色谱检测技术，实现了牛奶样品溶液中三聚氰胺的分离、富集和检测。3.采用磁性四氧化三铁为载体，以姜黄素为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制备姜黄素磁性印迹聚合物。采用扫描电镜、差热分析、样品振动磁强计和红外光谱对该磁性印迹聚合物进行表征和分析，结果表明在四氧化三铁表面成功制备磁性姜黄素印迹聚合物。结合高效液相色谱分析技术对该印迹聚合物的吸附性能进行检测，结果表明该磁性印迹聚合物对姜黄素表现出特异性吸附性能，最大吸附容量为36.2mg/g；相对于大黄酸和大黄素，姜黄素的选择因子（β）分别是2.0和2.2。结合磁固相萃取技术与液相色谱检测技术，实现了姜粉样品溶液中姜黄素的分离、富集和检测。

全文目录

摘要  10-11
ABSTRACT  11-13
第1章前言  13-22
  1.1 分子印迹技术  13-15
    1.1.1 分子印迹技术的概述  13
    1.1.2 分子印迹技术的原理  13-14
    1.1.3 分子印迹技术的分类  14-15
      1.1.3.1 共价键法  14
      1.1.3.2 非共价键法  14-15
  1.2 分子印迹聚合物的制备  15-18
    1.2.1 模板分子  15
    1.2.2 功能单体  15-16
    1.2.3 交联剂  16-17
    1.2.4 引发方式  17-18
    1.2.5 分子印迹聚合物制备方法  18
  1.3 磁性分子印迹聚合物  18-19
  1.4 分子印迹聚合物的应用  19-20
    1.4.1 固相萃取  19
    1.4.2 传感器  19-20
    1.4.3 膜分离技术  20
  1.5 研究意义与主要工作  20-22
第2章大黄酸磁性印迹聚合物的制备及其应用研究  22-29
  2.1 前言  22
  2.2 实验方法  22-23
    2.2.1 试剂与仪器  22
    2.2.2 印迹聚合物（MIPs）的制备  22-23
      2.2.2.1 磁性 Fe_3O_4制备  22
      2.2.2.2 Fe_3O_4@SiO_2制备  22
      2.2.2.3 Fe_3O_4@SiO_2@MIP 制备  22-23
    2.2.3 静态吸附实验  23
    2.2.4 选择性吸附实验  23
    2.2.5 应用  23
  2.3 结果与讨论  23-28
    2.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@MIP 制备及表征  23-24
    2.3.2 吸附性能研究  24-26
    2.3.3 高效液相色谱检测  26-27
    2.3.4 回收率实验  27-28
  2.4 本章小结  28-29
第3章三聚氰胺磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用  29-41
  3.1 前言  29
  3.2 实验部分  29-32
    3.2.1 试剂与仪器  29-30
    3.2.2 印迹聚合物的制备  30-31
      3.2.2.1 氧化石墨烯制备  30
      3.2.2.2 Fe_3O_4-GO 合成  30
      3.2.2.3 Fe_3O_4-GO@SiO_2制备  30
      3.2.2.4 Fe_3O_4-GO@SiO_2@MIP 制备  30-31
    3.2.3 印迹聚合物的吸附性能研究  31-32
      3.2.3.1 静态平衡吸附实验  31
      3.2.3.2 选择性吸附实验  31
      3.2.3.3 磁性萃取实验  31-32
  3.3 结果与讨论  32-40
    3.3.1 Fe_3O_4-GO@SiO_2@MIP 表征  32-34
    3.3.2 磁性能研究  34-35
    3.3.3 吸附性能研究  35-38
    3.3.4 应用研究  38-40
  3.4 本章小结  40-41
第4章姜黄素磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用研究  41-52
  4.1 前言  41
  4.2 实验部分  41-43
    4.2.1 试剂与仪器  41-42
    4.2.2 印迹聚合物的制备  42-43
      4.2.2.1 Fe_3O_4的制备  42
      4.2.2.2 磁性二氧化硅微球的制备  42
      4.2.2.3 分子印迹聚合物(MIP)的制备  42
      4.2.2.4 静态平衡吸附实验  42
      4.2.2.5 选择性吸附实验  42-43
      4.2.2.6 磁性萃取实验  43
  4.3 结果与讨论  43-51
    4.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@MIP 制备  43
    4.3.2 扫描电镜图(SEM)分析  43-44
    4.3.3 红外光谱(IR)分析  44
    4.3.4 差热(TG)分析  44-45
    4.3.5 磁性能研究  45-46
    4.3.6 静态吸附性能研究  46-47
    4.3.7 选择吸附性能研究  47-49
    4.3.8 M-SPE 和高效液相色谱应用研究  49-50
    4.3.9 回收率实验  50-51
  4.4 本章小结  51-52
第5章总结  52-53
  5.1 磁性载体材料的研制  52
  5.2 磁性印迹材料的应用  52-53
    5.2.1 植物有效成分的分离与应用  52
    5.2.2 食品添加剂的检测  52-53
致谢  53-54
参考文献  54-60
作者在学期间取得的学术成果  60

新型磁性印迹复合材料的研制与应用研究

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