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微米级单分散聚苯乙烯微球的制备及其自组装

作　者: 邢麒麟
导　师: 赵九蓬
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 聚苯乙烯微球 单分散 微米级 自组装 胶体晶体
分类号: O632.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


聚苯乙烯（PS）微球是一种典型的高分子材料，单分散的PS微球通过自组装排布形成有序的周期性结构即为胶体晶体。粒径为微米级的PS组成的胶体晶体对光的布拉格衍射发生在红外波段，扩宽了光子晶体在太阳能电池、热防护、光子计算机等方面应用，因此，其发展前景十分广阔。本文主要采用了分散聚合法制备单分散的、粒径为微米级的聚苯乙烯微球，并采用三种不同的方法对其进行了自组装。本文采用改进的无皂乳液法和分散聚合法这两种方法合成PS微球，改进无皂乳液聚合法，在向水溶液体系引入了外加电解质后，得到的微球分散性较差；相比之下，采用分散聚合法则可以得到单分散的PS微球，且粒径达微米级。对于分散聚合法主要研究了单体加入方式、溶剂极性，单体、引发剂及分散剂的用量等这些主要的影响因素对PS微球粒径大小及分布的影响，分别对其作了讨论和分析，得出了各个因素对粒径影响的规律及最佳条件和范围：采用一次性加入单体的方式，PS微球的粒径，随着溶剂极性的增大而变小且分布变窄，乙醇/水体积比控制在90/10至75/25之间最适；粒径随着单体（St）增多而增大且分布变宽，St加入量为7.4vol%-13vol%为宜；随引发剂（AIBN）的增多，PS粒径变大，分布略变宽，AIBN相对用量为0.5%-3.5%最适；随分散剂（PVP）的增加粒径减小，分布呈先变窄再略变宽的趋势，PVP浓度在0.9%-1.3%范围内制得的PS粒径大小及分布最为适当。此外，还对反应过程中PS粒径长大的情况进行了监测。针对制备出的微米级PS微球，采用了重力沉降法、微液滴自组装法和垂直沉积法这三种方法对其进行自组装。对每种方法的影响因素分别做了对比和分析，利用金相显微镜和扫描电镜对其模板形貌进行表征。其中，酸度和温度对重力沉降法影响较为明显；溶剂、酸度、添加剂、外加超声是微液滴自组装法的主要影响因素；生长温度、酸度、添加剂则是垂直沉积法的最主要影响因素。综合比较后，得出了微液滴自组装法和垂直沉积法最适合微米级单分散PS微球的胶体晶体自组装的结论。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-23
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 胶体晶体概述  11-13
  1.3 单分散粒子的概述  13-15
    1.3.1 制备胶体晶体的颗粒  13
    1.3.2 单分散粒子的应用  13-15
  1.4 单分散 PS 微球的制备  15-19
    1.4.1 无皂乳液聚合法  16
    1.4.2 分散聚合法  16-19
  1.5 微球自组装胶体晶体  19-21
    1.5.1 垂直沉积法  19-20
    1.5.2 重力沉降自组装法  20
    1.5.3 微液滴自组装法  20-21
    1.5.4 电泳法  21
    1.5.5 离心法  21
  1.6 研究内容  21-23
第2章 实验材料和试验方法  23-29
  2.1 实验药品与仪器  23-24
    2.1.1 实验药品  23-24
    2.1.2 实验仪器与设备  24
  2.2 实验技术及工艺流程  24-26
    2.2.1 药品及仪器的预处理  24-25
    2.2.2 合成工艺流程图  25-26
    2.2.3 聚苯乙烯微球粒径的统计分析计算  26
  2.3 表征方法  26-29
    2.3.1 金相显微镜分析  27
    2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析  27
    2.3.3 透射电子显微镜(TEM)分析  27
    2.3.4 粒度分析测试  27
    2.3.5 Zeta 电位测试  27-28
    2.3.6 红外光谱(FTIR)分析  28
    2.3.7 接触角测试  28-29
第3章 聚苯乙烯微球的制备  29-50
  3.1 改进的无皂乳液聚合法制备 PS 微球  29
    3.1.1 无皂乳液聚合的机理分析  29
    3.1.2 改进的无皂乳液法工艺  29
  3.2 改进的无皂乳液法的影响因素  29-33
    3.2.1 单体用量的影响  29-31
    3.2.2 电解质浓度的影响  31-32
    3.2.3 改进的无皂乳液法可行性探究  32-33
  3.3 分散聚合法制备 PS 微球  33-37
    3.3.1 分散聚合法制备 PS 微球工艺  33-34
    3.3.2 分散聚合的基本机理  34-37
  3.4 分散聚合法的影响因素  37-49
    3.4.1 单体加入方式的影响  37-38
    3.4.2 溶剂极性的影响  38-40
    3.4.3 单体用量的影响  40-43
    3.4.4 引发剂用量的影响  43-45
    3.4.5 分散剂用量的影响  45-47
    3.4.6 反应时间的影响  47-49
  3.5 本章小结  49-50
第4章 胶体晶体模板的制备  50-67
  4.1 重力沉降法制备 PS 胶体晶体  50-55
    4.1.1 重力沉降法原理及过程  50-51
    4.1.2 重力沉降法影响因素及分析  51-55
  4.2 微液滴自组装法制备 PS 胶体晶体  55-60
    4.2.1 微液滴自组装法原理及过程  55-56
    4.2.2 微液滴自组装法影响因素及分析  56-60
  4.3 垂直沉积法制备 PS 胶体晶体  60-66
    4.3.1 垂直沉积法原理及过程  60-61
    4.3.2 垂直沉积法影响因素及分析  61-66
  4.4 本章小结  66-67
结论  67-68
参考文献  68-74
致谢  74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 碳链聚合物 > 不饱和烃聚合物 > 芳基乙烯聚合物
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