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塑化剂和橄榄醇分子印迹聚合物的制备及应用

作　者: 靳亚峰
导　师: 张裕平
学　校: 河南科技学院
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 分子印迹固相萃取固相微萃取邻苯二甲酸酯橄榄醇饮料麦麸
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

分子印迹聚合物具有优越的选择性和化学稳定性，非常适合用作固相萃取和固相微萃取的吸附材料来对复杂样品进行分离富集。近年来，分子印迹固相萃取和分子印迹固相微萃取被广泛用于分析环境样品、生物样品和食品样品。本文主要研究了分子印迹固相萃取和分子印迹固相微萃取技术在食品分析中的应用。全文共分六章：第一章：主要介绍了分子印迹的原理、分子印迹聚合物的制备及其应用，重点介绍了分子印迹固相萃取和分子印迹固相微萃取技术在食品分析中的应用。第二章：邻苯二甲酸二辛酯分子印迹固相萃取柱的制备及应用。以邻苯二甲酸二辛酯为模板分子，采用本体聚合法制备了分子印迹聚合物，静态吸附实验和选择性实验表明印迹聚合物对邻苯二甲酸二辛酯具有较好的选择性。将该聚合物作为固相萃取柱的吸附剂，建立了分子印迹固相萃取-液相色谱分离测定饮料中3种邻苯二甲酸酯的方法。该方法的线性范围为0.1-10mg/L，对3种邻苯二甲酸酯的回收率在90.4-97.8%，相对标准偏差为1.6-3.8%，检出限为0.008-0.018mg/L。第三章：邻苯二甲酸二甲酯分子印迹固相微萃取头的制备及应用。以邻苯二甲酸二甲酯为模板分子，采用微波引发，在毛细管内原位聚合制备了整体式的分子印迹固相微萃取头。选择性实验表明印迹聚合物萃取头对邻苯二甲酸二甲酯具有较高的选择性。最终建立了分子印迹固相微萃取-液相色谱分离测定饮料中3种邻苯二甲酸酯的方法。该方法的线性范围为0.5-100μg/L，对3种邻苯二甲酸酯的相对回收率达73.8-98.5%，相对标准偏差为3.6-6.8%，检出限为0.08-0.2μg/L。第四章：橄榄醇分子印迹固相萃取柱的制备及应用。以橄榄醇为模板分子，采用本体聚合法制备了分子印迹聚合物。静态吸附实验和选择性实验表明印迹聚合物对橄榄醇具有较好的选择性。将该聚合物作为固相萃取柱的吸附剂，建立了分子印迹固相萃取分离测定麦麸中橄榄醇的方法。该方法的线性范围在0.1-100mg/L，对橄榄醇的回收率达到97.8%-98.8%，相对标准偏差为2.8%-4.2%，检出限为0.062mg/L。第五章：橄榄醇分子印迹固相微萃取头的制备及应用。以橄榄醇为模板分子，采用微波引发，在毛细管内原位聚合制备了整体式分子印迹固相微萃取头。选择性实验表明印迹聚合物萃取头对橄榄醇具有较高的选择性。最终建立了分子印迹固相微萃取-液相色谱分离测定麦麸中橄榄醇的方法。该方法的线性范围为0.5-10mg/L，橄榄醇在加标麦麸中的回收率分别为90.5-93.6%，相对标准偏差为4.9-6.0%，检出限为0.026mg/L。第六章：全文总结和展望。对本文的研究成果进行了详细的总结，并对存在的问题提出了建议及意见。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章绪论  13-25
  1.1 分子印迹技术  13-15
    1.1.1 分子印迹技术的原理  13-14
    1.1.2 分子印迹聚合物的制备  14-15
    1.1.3 分子印迹技术的应用  15
  1.2 分子印迹固相萃取和分子印迹固相微萃取  15-21
    1.2.1 分子印迹固相萃取  16-19
    1.2.2 分子印迹固相微萃取  19-20
    1.2.3 SPE 和 SPME 技术的区别  20-21
  1.3 塑化剂和橄榄醇  21-23
    1.3.1 塑化剂简介  21
    1.3.2 邻苯二甲酸酯的分析方法  21-22
    1.3.3 橄榄醇简介  22
    1.3.4 橄榄醇的分析方法  22-23
  1.4 课题的研究意义与研究内容  23-25
    1.4.1 研究意义  23
    1.4.2 研究内容  23-25
第二章邻苯二甲酸二辛酯分子印迹固相萃取柱的制备及应用  25-37
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-29
    2.2.1 试剂与仪器  25-26
    2.2.2 DOP MIP 的制备  26-27
    2.2.3 DOP MIP 吸附性和选择吸附性的测定  27
    2.2.4 DOP MIP 的表征  27-28
    2.2.5 HPLC 检测条件  28
    2.2.6 DOP MI-SPE 柱的制备及条件优化  28-29
    2.2.7 样品预处理  29
    2.2.8 MIP、NIP 和 PLS 柱对实际样品的测定  29
  2.3 结果与讨论  29-35
    2.3.1 等温吸附曲线及 Scatchard 图分析  29-30
    2.3.2 选择性分析  30-31
    2.3.3 电镜和红外分析  31-32
    2.3.4 SPE 条件优化  32-34
    2.3.6 线性范围与检出限  34
    2.3.7 实际样品测定  34-35
  2.4 本章小结  35-37
第三章邻苯二甲酸二甲酯分子印迹固相微萃取头的制备及应用  37-49
  3.1 引言  37
  3.2 实验部分  37-40
    3.2.1 试剂与仪器  37-38
    3.2.2 DMP MI-SPME 萃取头的制备  38-39
    3.2.3 萃取头的表征  39
    3.2.4 SPME 过程  39-40
    3.2.5 HPLC 检测条件  40
    3.2.6 样品预处理  40
  3.3 结果与讨论  40-48
    3.3.1 配方的优化  40-41
    3.3.2 萃取头的表征  41-42
    3.3.3 SPME 过程的优化  42-45
    3.3.4 MIP 和 NIP 萃取头的吸附曲线  45
    3.3.5 选择性  45-46
    3.3.6 重现性  46
    3.3.7 线性范围与检出限  46-47
    3.3.8 实际样品测定  47-48
  3.4 本章小结  48-49
第四章橄榄醇分子印迹固相萃取柱的制备及应用  49-61
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-52
    4.2.1 试剂与仪器  49-50
    4.2.2 橄榄醇 MIP 的制备  50
    4.2.3 橄榄醇 MIP 吸附性和选择吸附性测定  50-51
    4.2.4 橄榄醇 MIP 的表征  51
    4.2.5 HPLC 检测条件  51-52
    4.2.6 橄榄醇 MI-SPE 柱的制备与条件优化  52
    4.2.7 样品预处理  52
    4.2.8 MIP、NIP 和 PLS 柱对于实际样品的测定  52
  4.3 结果与讨论  52-58
    4.3.1 等温吸附曲线及 Scatchard 图分析  52-54
    4.3.2 选择性分析  54
    4.3.3 电镜和红外分析  54-55
    4.3.4 SPE 条件优化  55-57
    4.3.5 线性范围与检出限  57
    4.3.6 实际样品测定  57-58
  4.4 本章小结  58-61
第五章橄榄醇分子印迹固相微萃取纤维头的制备及应用  61-73
  5.1 引言  61
  5.2 实验部分  61-63
    5.2.1 试剂与仪器  61-62
    5.2.2 橄榄醇 MI-SPME 萃取头的制备  62
    5.2.3 萃取头的表征  62
    5.2.4 SPME 过程  62-63
    5.2.5 HPLC 检测条件  63
    5.2.6 样品预处理  63
  5.3 结果与讨论  63-70
    5.3.1 萃取头的表征  63-65
    5.3.2 模板分子的洗脱  65
    5.3.3 SPME 过程优化  65-68
    5.3.4 毛细管内径对萃取能力的影响  68
    5.3.5 选择性  68-69
    5.3.6 重现性  69
    5.3.7 线性范围与检出限  69
    5.3.8 实际样品测定  69-70
  5.4 本章小结  70-73
第六章全文总结与展望  73-75
  6.1 全文总结  73-74
  6.2 创新点  74
  6.3 展望  74-75
参考文献  75-85
致谢  85-87
攻读学位期间取得的研究成果目录  87

塑化剂和橄榄醇分子印迹聚合物的制备及应用

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