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接枝槲皮素交联壳聚糖吸附树脂的应用研究
作 者: 周兴
导 师: 周小华
学 校: 重庆大学
专 业: 药物化学
关键词: 交联壳聚糖 吸附树脂 黄酮化合物 纯化
分类号: R943
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
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黄酮化合物作为有效的抗肿瘤、抗菌、降脂降糖活性物,广泛应用于临床治疗肿瘤类、“三高”等严重威胁人类健康的疾病。因此,分离黄酮化合物具有可观的市场前景。本文以荞麦、金荞麦、黄芩为原料,采用乙醇-水溶液进行回流提取,研究时间、温度和乙醇浓度对黄酮提取率的影响。实验结果表明:提取荞麦黄酮的工艺为:以85%乙醇在75℃下回流提取2.5h,获得黄酮浓度为11.42%的粗提液,提取率为95.61%;提取金荞麦黄酮的工艺为:以60%乙醇在65℃下回流提取2h,获得黄酮浓度为16.75%的粗提液,提取率为84.91%;提取黄芩黄酮的工艺为:以60%乙醇在60℃下回流提取3h,获得黄酮浓度为17.56%的粗提液,提取率为93.04%。以接枝槲皮素交联壳聚糖树脂(QCCR)分别吸附浓度0.15mg/mL、0.65mg/mL和1.5mg/mL的荞麦、金荞麦、黄芩黄酮粗提液,吸附容量分别达到56.82mg/g、28.65mg/g和46.75mg/g。再以1.0BV/h、1.35BV/h、1.5BV/h流速分别柱式动态洗脱荞麦、金荞麦、黄芩黄酮,分别获得纯度为88.74%、85.53%、91.62%的分离物,纯化倍数分别为7.77、4.98、5.22。QCCR对荞麦、金荞麦、黄芩黄酮的分配系数分别为7.25、6.53、6.87。QCCR的吸附官能团与黄酮母核相互“临近”,可能形成基于环状平面的π-π疏水相互作用,从而实现对黄酮化合物的亲和分离。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-7 1 绪论 7-15 1.1 荞麦、金荞麦、黄芩的研究现状 7-11 1.1.1 荞麦 7-8 1.1.2 金荞麦 8-9 1.1.3 黄芩 9-11 1.2 黄酮类化合物分离纯化 11-14 1.2.1 黄酮化合物的提取方法 11-12 1.2.2 黄酮化合物的分离方法 12-14 1.3 本课题选题背景及其意义 14-15 2 实验原理 15-18 2.1 Shiff 碱反应制备交联壳聚糖微球 15 2.2 醚化反应制备接枝槲皮素交联壳聚糖微球吸附树脂 15-16 2.3 超滤 16 2.4 紫外分析 16-17 2.5 层析 17 2.6 疏水相互作用 17-18 3 实验仪器及试剂 18-20 3.1 实验仪器 18-19 3.2 实验试剂 19-20 4 实验方法 20-25 4.1 制备交联壳聚糖微球 20 4.2 制备接枝槲皮素交联壳聚糖树脂 20-21 4.3 粗提液制备 21 4.4 吸附实验 21-22 4.5 洗脱实验 22-23 4.5.1 静态洗脱 22 4.5.2 动态洗脱 22-23 4.6 黄酮化合物分析 23-24 4.6.1 标准溶液配制 23 4.6.2 标准曲线绘制 23 4.6.3 黄酮的测定 23-24 4.7 纯度及含水量 24-25 5 结果与讨论 25-45 5.1 提取的荞麦、金荞麦及黄芩黄酮的优化条件 25-32 5.1.1 提取时间进程曲线 25-27 5.1.2 温度值对提取的影响 27-30 5.1.3 乙醇浓度的影响 30-32 5.2 QCCR 分离荞麦、金荞麦以及黄芩黄酮的优化条件 32-37 5.2.1 吸附荞麦黄酮 32-33 5.2.2 柱式动态吸附金荞麦 33-34 5.2.3 柱式动态吸附黄芩苷 34 5.2.4 QCCR 吸附黄酮、金荞麦、黄芩苷的机制分析 34-37 5.3 洗脱荞麦黄酮、金荞麦以及黄芩黄酮 37-44 5.3.1 批式洗脱 37-42 5.3.2 柱式动态洗脱 42-44 5.4 纯化效率 44-45 6 结论 45-46 致谢 46-47 参考文献 47-53 附录 53
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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药剂学 > 制剂学
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