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酯类液晶中间体的微波辅助合成研究

作　者: 邱静
导　师: 肖尚友
学　校: 重庆大学
专　业: 药物化学
关键词: 微波合成液晶中间体
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 17次
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内容摘要

微波作为一种加热方式和传输介质被广泛地应用于各个学科，和传统加热相比，微波加热具有高效、环保、易操作等特点。1986年Gedye等发表了第一篇将微波运用于有机合成中的报道，之后，微波在有机反应中的应用大量增加，并发展为微波辅助有机合成（MAOS）这个新领域。本论文主要由五部分构成：第一部分综述了微波加热原理及近年来微波促进有机合成反应的研究进展，从不同的反应类型加以概括，并主要介绍了液晶及酯类液晶的研究现状。第二部分以烯丙基溴和对羟基苯甲酸的反应为研究对象，分别以乙醇-水、乙二醇、DMF-水为溶剂，优化了微波辐射下的反应温度、时间和功率，得出微波优化条件为反应温度80℃、辐射功率80W、乙醇-水作溶剂。并进行常规加热和微波辐射下的对比，在相同的反应温度和反应时间条件下，借助高效液相色谱分析来对比两种加热方式下各个时间点的反应产率。结果表明微波加热时的产率高于常规加热，温度越高，微波下的产率较常规下的产率提高越明显。第三部分以对羟基苯甲酸乙酯和烯丙基溴的反应为研究对象，分别在不同溶剂中（丙酮、DMF、乙醇-水、乙二醇、DMF-水）对比了常规油浴加热和微波加热下的反应产率，结果发现两种加热方式下的产率相差不明显,微波不能明显促进有机反应的进行。第四部分以3-氯丙醇和对羟基苯甲酸的反应为研究对象，优化了微波加热下的反应条件（温度、溶剂、功率），且在不同的时间点将常规油浴加热和微波辐射加热下的产率进行对比考察。温度越高，微波下的产率较常规下的产率提高越明显；在控制其它条件相同的情况下，微波加热时的产率高于常规加热，提高了约4~18%，表明微波对反应有一定的促进作用。第五部分以2-溴乙醇和对羟基苯甲酸的反应为研究对象，在反应温度80℃下，对比了不同溶剂下（乙醇-水、乙二醇、DMF-水）不同反应时间点的产率，并优化了微波反应条件。结果表明微波辐射下的产率较高于常规加热下的产率，两种加热条件下的反应趋势一致，说明微波并没有改变反应历程。其中，乙二醇为反应溶剂时微波下的产率最高且较常规加热下的产率提高最为明显。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-20
  1.1 微波电磁辐射  8-17
    1.1.1 微波辐射加热的理论基础  8-10
    1.1.2 微波仪器的发展  10
    1.1.3 微波促进的有机合成反应  10-17
  1.2 液晶  17-18
    1.2.1 液晶简介  17
    1.2.2 酯类液晶及其合成研究现状  17-18
  1.3 课题的目的及意义  18-20
2 微波辅助液晶中间体 4-烯丙氧基苯甲酸的合成研究  20-30
  2.1 引言  20-21
  2.2 实验部分  21-23
    2.2.1 试剂和仪器  21
    2.2.2 产物纯品的制备与表征  21
    2.2.3 标准曲线的绘制  21
    2.2.4 微波条件优化  21-22
    2.2.5 微波与常规加热下产率的对比  22-23
    2.2.6 HPLC 分析检测条件  23
  2.3 结果与讨论  23-29
    2.3.1 微波条件优化  23-27
    2.3.2 微波加热和常规加热下反应产率的比较  27-29
  2.4 结论  29-30
3 微波辅助合成 4-烯丙氧基苯甲酸乙酯的研究  30-37
  3.1 引言  30-31
  3.2 实验部分  31-32
    3.2.1 试剂和仪器  31
    3.2.2 产物的制备  31
    3.2.3 微波加热和常规加热对比  31-32
  3.3 结果与讨论  32-35
    3.3.1 常规加热和微波加热下反应条件的选取和控制  32-33
    3.3.2 微波加热和常规加热下产率的比较  33-35
  3.4 结论  35-37
4 微波辅助合成 4 -羟丙氧基苯甲酸的研究  37-46
  4.1 引言  37-38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 试剂和仪器  38
    4.2.2 产物纯品的制备  38-39
    4.2.3 产物标准曲线的绘制  39
  4.3 实验过程与讨论  39-45
    4.3.1 4-羟丙氧基苯甲酸的微波条件优化  39-42
    4.3.2 常规加热和微波加热对比  42-45
  4.4 结论  45-46
5 微波辅助合成 4-羟乙氧基苯甲酸的研究  46-52
  5.1 引言  46
  5.2 实验部分  46-48
    5.2.1 试剂和仪器  46-47
    5.2.2 产物纯品的制备  47
    5.2.3 产物标准曲线的绘制  47
    5.2.4 微波条件优化  47-48
    5.2.5 微波加热和常规加热对比  48
  5.3 结果与讨论  48-51
    5.3.1 微波反应条件的优化结果  48-50
    5.3.2 常规和微波加热对比结果  50-51
  5.4 结论  51-52
6 结论与展望  52-54
  6.1 结论  52
  6.2 展望  52-54
致谢  54-55
参考文献  55-62
附录  62-66
  A. 作者在攻读学位期间发表的文章  62
  B. 目标化合物的的 IR、1HNMR 图谱  62-66

酯类液晶中间体的微波辅助合成研究

内容摘要

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