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艾舒平酶水解成分的分离及HPLC指纹图谱的建立

作　者: 霍富瑶
导　师: 高其品
学　校: 长春中医药大学
专　业: 药物化学
关键词: 艾舒平 分离纯化 HPLC 指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


目的：从艾舒平的酶水解成分中分离纯化单体化合物，并对其进行结构鉴定。同时，采用HPLC法建立艾舒平的指纹图谱，并根据化学成分研究结果，对色谱峰进行指认。方法：1.采用经典柱层析等分离纯化技术，对艾舒平酶水解成分进行分离，并运用质谱（MS）、红外光谱（IR1）、核磁共振光谱(1H-NMR13、13C-NMR)等波谱学方法及技术鉴定了其结构。2.通过对流动相、色谱柱、色谱柱柱温、不同高效液相色谱仪、检测波长、进样量、供试品制备方法等方面的考察，以HPLC法建立艾舒平指纹图谱，对色谱峰进行指认，计算指纹图谱的相应特征参数并进行相似度评价。结果：1.从艾舒平酶水解物中分离纯化得到的三个单体化合物，通过结构解析，最终确定为:胞嘧啶核苷酸，尿嘧啶核苷酸，鸟嘌呤核苷酸。2.所确立的色谱条件如下：（1）色谱柱：ZORBAX SB-AQ C18（250mm×4.6mm，5um）；（2）流动相：1‰甲酸-5%乙腈，洗脱条件：0～10min1‰甲酸，10～60min1‰甲酸-5%乙腈（80：20）；（3）流速：1mL/min；（4）柱温：25℃；（5）检测波长：260nm；（6）进样量：10uL；（7）运行时间：60min；（8）供试品制备：供试品与核酸酶质量比为5：1，60℃水浴下水解1h。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度0.9以上。结论：本实验从艾舒平酶水解成分中分离纯化得到单体化合物并鉴定其结构，为该药药效研究打下基础。同时，通过试验确定了最优的色谱条件及供试品制备方法，建立艾舒平HPLC指纹图谱的最佳条件，对艾舒平质量标准水平的提高及工艺优化具有重要的意义。

全文目录


中文摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
英文缩略语  9-10
前言  10-11
文献综述  11-20
  1 核糖核酸的研究概述  11-15
  2 艾舒平的概述  15-16
  3 指纹图谱  16-19
  4 结语  19-20
实验研究  20-63
  第一章 艾舒平酶水解成分的分离及结构表征  20-25
    材料与方法  20-22
      1 试剂与仪器  20-21
      2 实验方法  21-22
        2.1 艾舒平酶水解物（AEH）的提取与检测  21
        2.2 化学成分分离  21-22
    结果与讨论  22-25
      1 艾舒平酶水解物（AEH）的液相色谱图  22
      2 化合物的结构  22-24
        2.1 化合物AEH-1  23
        2.2 化合物AEH-2  23-24
        2.3 化合物AEH-3  24
      3讨论  24-25
  第二章 艾舒平指纹图谱的研究  25-63
    第一节 艾舒平指纹图谱方法的考察  26-47
      材料与方法  26-29
        1 试剂与仪器  26-27
        2 实验方法  27-29
          2.1 艾舒平指纹图谱中共有色谱峰的指认  27-28
          2.2 色谱条件的优化  28
          2.3 制备供试品方法的选择  28-29
      结果与讨论  29-47
        1 共有峰的指认  29-34
        2 色谱条件的优化  34-42
        3 制备供试品方法的选择  42-46
        4 讨论  46-47
    第二节 艾舒平指纹图谱的建立  47-63
      材料与方法  47-49
        1 试剂与仪器  47
        2 实验方法  47-49
          2.1 方法学考察  48
            2.1.1 精密度试验  48
            2.1.2 稳定性试验  48
            2.1.3 重复性试验  48
            2.1.4 系统适应性试验  48
          2.2 艾舒平的HPLC指纹图谱  48-49
      结果与讨论  49-63
        1 方法学考察结果  49-57
          1.1 精密度试验结果  49-51
          1.2 稳定性试验结果  51-54
          1.3 重复性试验结果  54-57
          1.4 系统试验性试验结果  57
        2 艾舒平的HPLC指纹图谱  57-62
        3 讨论  62-63
结语  63-64
致谢  64-65
参考文献  65-69
附图  69-73

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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