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聚甲基丙烯酸乙基咔唑酯光导材料的制备及性能研究

作　者: 贾立香
导　师: 张文龙
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚甲基丙烯酸甲酯 N-乙烯基咔唑合成表征光电导
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

咔唑类聚合物具有优异的光电性能和空穴导电传输性能,在能源、国防、信息、医疗、环保、农业等领域具有广阔的应用前景。聚乙烯咔唑（PVK）由于其优良的光电导特性,成为研究最充分的聚合物光电导材料,但其存在玻璃化转变温度高,成膜性差、脆性大等缺点,大大限制了其研究及应用。基于此本文重点研究聚甲基丙烯酸乙基咔唑酯（PCEM）的制备方法、工艺条件及光电导性能,为新型聚合物光电导材料的研究和应用打下基础。本文采用酯交换法和亲核取代法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯（CEM）,研究了二种制备方法的工艺特点。酯交换法制备CEM的时间短。亲核取代法制备CEM的后处理简单、所需氯乙基咔唑原料易得（采用微波法合成）。微波法制备氯乙基咔唑工艺:搅拌条件,反应温度为45℃,反应时间为40min,微波功率为600W。微波加热法合成氯乙基咔唑比常规加热法的反应时间短,温度低,产率高。对制备PCEM的工艺条件进行了系统的研究。确定制备工艺条件:CEM为原料、DMF为溶剂、反应温度为85℃、反应时间为14h、引发剂AIBN的用量为0.005g。通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱分析方法对合成产物进行表征,并通过DSC和成膜性对PCEM进行研究。结果表明:成功合成数均分子量为2.9089×104g/mol的PCEM,其玻璃化转变温度为145.2℃,比PVK（185.4℃）的低40℃,成膜性相对于PVK有明显提高;通过光电导测试研究PCEM的光电性能,并与PVK进行对比分析。分析表明:相同条件下PCEM的光电导率要比PVK的略高,并且反应温度和反应时间对PCEM的光电导率有一定影响;反应时间为14h、反应温度为85℃下PCEM的光电导率最大为5.469×10-18 S·cm^-1。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-18
  1.1 咔唑类聚合物材料的性质特点  11
  1.2 咔唑类聚合物材料的应用  11-12
    1.2.1 光电材料方面的应用  11-12
    1.2.2 其它方面的应用  12
  1.3 咔唑类聚合物的研究现状  12-15
    1.3.1 咔唑衍生物的研究进展  12-14
    1.3.2 咔唑类聚合的研究进展  14-15
  1.4 咔唑类聚合物的光电导特性  15-16
    1.4.1 咔唑类聚合物光导材料导电机理  15-16
    1.4.2 咔唑类聚合物光导材料基本要求  16
  1.5 课题目的意义及来源  16-17
  1.6 主要研究内容  17-18
第2章实验部分  18-27
  2.1 实验原料及仪器设备  18-19
    2.1.1 实验原料及产地  18-19
    2.1.2 实验仪器及设备  19
  2.2 甲基丙烯酸乙基咔唑酯(CEM)合成  19-22
    2.2.1 亲核取代法制备CEM  20-21
    2.2.2 酯交换法制备CEM  21-22
  2.3 聚甲基丙烯酸乙基咔唑酯(PCEM)合成  22
    2.3.1 合成路线  22
    2.3.2 合成步骤  22
  2.4 光电导测试光路图及样品制备  22-25
    2.4.1 光电导测试光路图  23-24
    2.4.2 样品薄膜的制备  24-25
  2.5 材料的结构表征及性能测试  25-26
    2.5.1 UV-Vis 测试  25
    2.5.2 FT-IR 测试  25
    2.5.3 1~H-NMR 测试  25
    2.5.4 GPC 测试  25
    2.5.5 DSC 测试  25-26
    2.5.6 光电导测试  26
    2.5.7 熔点测试  26
  2.6 本章小结  26-27
第3章结果与讨论  27-49
  3.1 影响微波法制备氯乙基咔唑的因素  27-31
    3.1.1 反应温度的影响  27-28
    3.1.2 反应时间的影响  28
    3.1.3 微波功率的影响  28-29
    3.1.4 搅拌的影响  29
    3.1.5 加热方式的影响  29-30
    3.1.6 氯乙基咔唑的结构表征  30-31
  3.2 影响酯交换法制备CEM 的因素  31-37
    3.2.1 反应温度的确定  31
    3.2.2 反应时间的确定  31-32
    3.2.3 反应物摩尔比的确定  32-33
    3.2.4 催化剂种类的确定  33
    3.2.5 阻聚剂种类的确定  33-34
    3.2.6 催化剂用量的确定  34
    3.2.7 阻聚剂用量的确定  34-35
    3.2.8 CEM 的表征  35-37
  3.3 CEM 制备方法的对比  37-39
    3.3.1 原料对比  37
    3.3.2 后处理对比  37-38
    3.3.3 合成方法对比分析  38-39
  3.4 影响合成PCEM 的因素  39-43
    3.4.1 溶剂的影响  39
    3.4.2 反应温度的影响  39-40
    3.4.3 反应时间的影响  40
    3.4.4 引发剂用量的影响  40-41
    3.4.5 PCEM 的表征  41-43
  3.5 PCEM 成膜特性研究  43-45
    3.5.1 DSC 分析  43-44
    3.5.2 成膜性对比  44-45
  3.6 光电导性能研究  45-48
    3.6.1 光强对PCEM 和PVK 光电导率的影响  45-46
    3.6.2 反应温度对PCEM 光电导率的影响  46-47
    3.6.3 反应时间对PCEM 光电导的影响  47-48
  3.7 本章小结  48-49
结论  49-50
参考文献  50-54
攻读硕士学位期间发表的学术论文  54-55
致谢  55

聚甲基丙烯酸乙基咔唑酯光导材料的制备及性能研究

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