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无卤磷系阻燃剂的合成及其在聚烯烃中的应用

作　者: 孙同兵
导　师: 张胜；陈宇
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 无卤磷系阻燃剂三聚氰胺磷酸盐三聚氰胺聚磷酸盐合成低密度聚乙烯
分类号: TQ325.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文采用磷酸和三聚氰胺为原料,水作为溶剂,合成高纯度三聚氰胺磷酸盐(MP)中间体,系统地研究了摩尔比n(三聚氰胺：磷酸)、反应时间、反应温度和水的用量对合成反应的影响,得出了中间体最佳的合成工艺条件；由纯度较高的MP经热聚合制得MPP合成出了具有高热稳定的三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)；用7.5份三聚氰胺、金属氧化化物或稀土金属氧化物与100份MP三聚氰胺磷酸盐(MP)进行煅烧制备了三聚氰胺聚磷酸盐(MMPP),并对MPP和MMPP进行了氮含量测定、红外光谱分析和热失重分析。在配方研究的基础上,进行了阻燃机理的研究。通过氧指数测试、热重分析和锥形量热法考察了MPP和MMPP对低密度聚乙烯(LDPE)阻燃性能的影响,并探讨了封端后的MPP对LDPE的阻燃机理。结果表明：高纯度MP最佳的合成条件为：三聚氰胺和磷酸摩尔比为1：1.05,反应温度为90℃,反应时间为2h,水用量为200mL/10g三聚氰胺。MPP的最佳合成工艺条件为：煅烧时间为3.5h,温度介于280℃-320℃。MMPP的最佳合成工艺条件为：煅烧时间为3.Oh,温度介于280℃-320℃。MMPP的T1%为374.87℃,T5%为392.07℃,均高出MPP相应分解率的温度约60℃,600℃时残炭量为39.80%,较MPP高6约12%,MMPP热稳定性优于MPP,其综合性能与国外同类产品Melapur200相近。添加20%MPP或者MMPP的LDPE,其氧指数由纯PE的17.6提升到21.56和22.19,600℃时的残炭量均超过10%；通过锥形量热分析,添加阻燃剂MMPP后,LDPE的热释放速率峰值和平均热释放速率得到降幅可达67.7%和30.8%。MPP类磷系阻燃剂在阻燃LDPE燃烧过程中,主要发挥凝聚相阻燃,而以气相阻燃为辅。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-15
第一章绪论  15-25
  1.1 阻燃的技术发展简史  15-16
  1.2 高聚物燃烧及阻燃  16-18
    1.2.1 高聚物燃烧过程  16-17
    1.2.2 阻燃理论简述  17-18
  1.3 聚烯烃阻燃的必要性  18
  1.4 聚烯烃的热降解行为  18-19
  1.5 磷系阻燃剂简介  19-21
    1.5.1 磷系阻燃剂的分类  19-20
    1.5.2 磷系阻燃剂阻燃机理  20-21
  1.6 膨胀型阻燃剂简介  21-24
    1.6.1 膨胀型阻燃剂的组成  21-22
    1.6.2 膨胀型阻燃剂的阻燃机理  22-23
    1.6.3 IFR存在的问题与研究方向  23-24
  1.7 本课题研究内容及意义  24-25
    1.7.1 研究内容  24
    1.7.2 课题研究意义  24-25
第二章实验部分  25-29
  2.1 实验原料  25
  2.2 实验仪器  25-26
  2.3 性能测试与表征  26-29
    2.3.1 热重(TG)  26
    2.3.2 红外光谱(FTIR)  26
    2.3.3 水溶性  26
    2.3.4 10%浆状液的pH值  26
    2.3.5 氮含量  26-27
    2.3.6 极限氧指数(LO1)  27-28
    2.3.7 X射线光电子能谱(XPS)  28
    2.3.8 锥形量热分析(CONE)  28
    2.3.9 力学性能测试  28-29
第三章三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的制备与性能  29-41
  3.1 研究背景  29
  3.2 三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)  29-30
  3.3 MPP三聚氰胺盐的合成  30-38
    3.3.1 合成过程  31
    3.3.2 结果与讨论  31-35
    3.3.3 合成表征和基本特征分析  35-38
  3.4 MPP金属盐的制备和性能表征  38-40
    3.4.1 MPP金属盐的制备  38
    3.4.2 性能分析  38-40
  3.5 小结  40-41
第四章 MPP在聚乙烯中的应用研究  41-59
  4.1 研究背景  41-42
  4.2 MPP阻燃LDPE的应用初探  42-54
    4.2.1 MPP阻燃LDPE样品的制备  42
    4.2.2 结果与讨论  42-53
    4.2.3 MPP阻燃机理  53-54
  4.3 以MPP为基的膨胀型阻燃剂阻燃LDPE的应用研究  54-57
    4.3.1 单组分(三位一体)膨胀型阻燃剂(TIFR)  54-55
    4.3.2 混合型膨胀型阻燃剂  55-56
    4.3.3 膨胀型阻燃剂复配原则  56-57
  4.4 小结  57-59
第五章双烷基次膦酸的合成和表征  59-69
  5.1 研究背景  59-60
  5.2 实验部分  60-61
    5.2.1 试剂及仪器  60
    5.2.2 烷基次膦酸合成方程式  60-61
    5.2.3 结构表征与性能测试  61
  5.3 结果与讨论  61-67
    5.3.1 苯基乙基次膦酸合成条件的选择  61-65
    5.3.2 产物的结构表征  65-67
  5.4 结论  67-69
第六章结论  69-71
  6.1 结论  69-70
  6.2 创新点  70-71
参考文献  71-75
致谢  75-77
研究成果及发表的学术论文  77-79
作者与导师简介  79-81
附件  81-82

无卤磷系阻燃剂的合成及其在聚烯烃中的应用

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