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新型引发剂引发的甲基丙烯酸甲酯的乳液聚合

作　者: 曹莉娟
导　师: 杨万泰
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: α-甲基苯乙烯 大分子引发剂 硫杂蒽酮 乳液聚合 甲基丙烯酸甲酯
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


以α-甲基苯乙烯(AMS)、马来酸酐(MAn)为共聚单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用自稳定沉淀聚合法合成了a-甲基苯乙烯和马来酸酐的共聚物,再将其皂化后得到具有引发和乳化双重作用的低聚物。该低聚物可以作为大分子引发剂再引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行无皂乳液聚合。探讨了引发剂浓度、皂化剂种类、反应时间对乳液聚合产物的影响。核磁和红外谱图表明乳液聚合产物是以PMMA为主长链,AMS和MAn低聚物为短链的嵌段共聚物。聚合速率随着引发剂浓度的增加而增大,聚合物的特性粘数随着转化率的提高基本呈线性增大。通过对硫杂蒽酮进行还原耦合反应,得到了新型引发剂双硫杂蒽酮,并用它引发了甲基丙烯酸甲酯的乳液聚合,得到了粒子表面比较洁净的聚合物乳液。探讨了反应温度、引发剂浓度、反应时间对单体转化率、聚合物分子量、微球形貌和尺寸及尺寸分布的影响。随着引发剂浓度的增加,聚合反应速率和单体转化率都是逐渐增大的,而聚合产物的分子量是逐渐减小的。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-13
第一章 绪论  13-29
  1.1 乳液聚合  13
  1.2 乳液聚合的方法  13-18
    1.2.1 反相乳液聚合  13-14
    1.2.2 核壳乳液聚合  14
    1.2.3 无皂乳液聚合  14-15
    1.2.4 微乳液聚合  15-17
    1.2.5 细乳液聚合  17-18
  1.3 乳液聚合的应用  18-19
  1.4 A-甲基苯乙烯及其聚合物  19-21
    1.4.1 α-甲基苯乙烯单体  19-20
    1.4.2 α-甲基苯乙烯的均聚和共聚物  20
    1.4.3 α-甲基苯乙烯共聚物的热降解性能  20-21
  1.5 光引发剂  21-26
    1.5.1 硫杂蒽酮类光引发剂  21-24
    1.5.2 异丙基硫杂蒽酮类光引发剂  24-26
  1.6 本课题提出的目的及意义  26-29
第二章 实验部分  29-41
  2.1 实验原料  29-30
  2.2 实验仪器  30-31
  2.3 大分子引发剂的制备  31-32
    2.3.1 α-甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备  31-32
    2.3.2 α-甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物的皂化  32
  2.4 大分子引发剂引发的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的无皂乳液聚合  32-34
    2.4.1 氢氧化钠作为皂化剂引发的MMA的乳液聚合  32-33
    2.4.2 氨水作为皂化剂引发的MMA的乳液聚合  33
    2.4.3 改变反应时间  33-34
  2.5 双硫杂蒽醇的合成  34-35
  2.6 双硫杂蒽醇引发的MMA的乳液聚合  35-37
    2.6.1 反应温度  35
    2.6.2 反应时间  35-36
    2.6.3 引发剂浓度  36-37
  2.8 测试与表征  37-41
    2.8.1 红外光谱测定  37
    2.8.2 核磁共振氢谱测定  37
    2.8.3 扫描电镜观察  37
    2.8.4 聚合物微球/粒子粒径及粒径分布  37-38
    2.8.5 相对分子量测定  38
    2.8.6 转化率测定  38-41
第三章 结果与讨论  41-73
  3.1 AMS-MAn共聚物再引发MMA的无皂乳液聚合  41-59
    3.1.1 α-甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物的表征  41-43
    3.1.2 聚合产物结构  43-45
    3.1.3 聚合产物形貌  45-50
    3.1.4 皂化剂种类的影响  50-51
    3.1.5 引发剂浓度的影响  51-55
    3.1.6 反应时间的影响  55-57
    3.1.7 α-甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物再引发聚合反应机理探讨  57-58
    3.1.8 小结  58-59
  3.2 双硫杂蒽醇引发MMA的乳液聚合  59-73
    3.2.1 双硫杂蒽醇的结构分析与表征  60
    3.2.2 乳液聚合产物的结构表征  60-61
    3.2.3 乳液聚合产物形貌  61-63
    3.2.4 反应温度的影响  63-67
    3.2.5 引发剂浓度的影响  67-68
    3.2.6 反应时间的影响  68-71
    3.2.7 小结  71-73
第四章 结论  73-75
参考文献  75-79
致谢  79-81
研究成果及发表的学术论文  81-83
作者和导师简介  83

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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