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新型丙烯酸酯聚合物的合成及其在棉织物上的应用研究

作　者: 帅博旺
导　师: 孟卫东
学　校: 东华大学
专　业: 有机化学
关键词: 拒水拒油阻燃丙烯酸酯乳液聚合棉织物
分类号: TS195.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

每年因为纺织品缺乏阻燃性能而引发的火灾给人民的生命财产带来了极大的损失,因而开发具有理想阻燃性能的织物整理剂具有重要的意义。随着染整技术的进步,织物整理剂向多功能方向发展是其必然的趋势,其中阻燃、拒水拒油是一个重要的研究方向。含磷、氮、硅成分的有机类阻燃剂具有阻燃效率高,毒性低等特点成为现在纺织品阻燃剂的研究热点。含有短氟碳链(CnF2n+1, n≤6)或者全氟聚醚的这一类化合物因为含有的全氟碳链较短,无论在环境持久性还是生物蓄积性上均较低,因而可以作为长全氟烷基链(CnF2n+1, n≥8)类织物整理剂的替代品。首先以三氯氧磷、新戊二醇、二溴新戊二醇、N-羟乙基哌嗪、甲基丙烯酰氯、炔丙醇以及异丙胺为起始原料,合成了含磷、氮结构的丙烯酸酯单体化合物1和2。另外,通过将三嵌段的氟醚醇和甲基丙烯酰氯反应得到了单体化合物6。将单体1和2与其它的功能性单体通过乳液聚合分别得到了聚合物PA1和PA2,将单体1、单体2、丙烯酸十三氟辛酯以及化合物6通过乳液聚合分别得到了含氟聚合物PFPA1、PFPA2和PFOPA1。将得到的聚合物乳液整理到棉织物上,其中经过聚合物PA1和PA2整理的棉织物的极限氧指数(LOI)分别为26.3%和20.5%,经过聚合物PFPA1、PFPA2和PFOPA1整理的棉织物的LOI值分别为为23.4%、19.5%和22.8%。经过聚合物PFPA1、PFPA2和PFOPA1整理的棉织物的对水接触角分别为141°、140°和142°,其中PFPA1和PFOPA1整理的棉织物的拒油等级分别为1级和5级。第二部分以三氯氧磷、季戊四醇、乙醇胺、甲基丙烯酰氯以及丙烯酸羟乙酯为原料,合成了含有双环笼状磷酸酯结构的丙烯酸酯单体3和4。将这两个单体和其它功能性单体通过乳液聚合得到聚合物PA3和PA4。并尝试将单体3和单体4与含氟丙烯酸酯单体共聚,得到聚合物PFPA3和PFPA4,研究了这两种单体与含氟单体的共聚兼容性。将得到的聚合物乳液整理到棉织物上,其中经过聚合物PA3和PA4整理的棉织物的LOI值分别为22.2%、22.0%。经过聚合物PFPA3和PFPA4整理的棉织物的LOI值分别为20.3%、20.8%,但是经过这两个聚合物整理的棉织物没有表现出拒水、拒油性能。最后利用3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三氯硅烷、炔丙醇、甲基丙烯酰氯设计合成了含有POSS结构的丙烯酸酯单体5。将该单体与其它的丙烯酸酯功能性单体通过乳液聚合得到聚合物PA5,将其与丙烯酸十三氟辛酯以及其它丙烯酸酯功能性单体共聚得到聚合物PFPA5。将得到的聚合物乳液整理到棉织物上,其中经过聚合物PA5整理的棉织物的LOI值为19%,经过聚合物PFPA5整理的棉织物的LOI值为18.4%,对水接触角为130°。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章前言  11-13
第二章织物阻燃剂研究现状  13-22
  2.1 阻燃剂发展概况  13
  2.2 阻燃机理  13-14
  2.3 阻燃剂分类  14-19
    2.3.1 卤系阻燃剂  14
    2.3.2 磷系阻燃剂  14-16
    2.3.3 氮系阻燃剂  16
    2.3.4 磷-氮协同阻燃剂  16-18
    2.3.5 硅系阻燃剂  18-19
    2.3.6 硼系阻燃剂  19
    2.3.7 其他类型的阻燃剂  19
  2.4 棉织物阻燃整理研究  19-22
第三章含氟拒水拒油整理剂的研究现状  22-28
  3.1 含氟聚合物的特点及拒水拒油机理  22-24
    3.1.1 含氟聚合物的特点  22-23
    3.1.2 含氟聚合物拒水拒油机理  23-24
  3.2 含氟丙烯酸酯类织物整理剂的发展概况  24-28
    3.2.1 含氟织物整理剂的发展  24
    3.2.2 含氟烷基丙烯酸酯类织物整理剂的发展  24-26
    3.2.3 含氟丙烯酸酯聚合物的合成方法  26-28
第四章阻燃及阻燃、拒水拒油功能合一聚合物的设计  28-35
  4.1 阻燃及阻燃、拒水拒油聚合物和单体的设计  28-32
  4.2 阻燃单体的逆合成分析  32-35
第五章阻燃丙烯酸酯单体以及聚合物的合成  35-62
  5.1 阻燃丙烯酸酯单体的合成  35-49
    5.1.1 化合物1的合成  35-37
    5.1.2 阻燃单体化合物2的合成  37-42
    5.1.3 阻燃单体化合物3的合成  42-44
    5.1.4 阻燃单体化合物4的合成  44-46
    5.1.5 化合物5含POSS结构丙烯酸酯单体的合成  46-48
    5.1.6 化合物6的合成  48-49
  5.2 聚合物的合成  49-54
    5.2.1 聚合工艺的确定  50-51
    5.2.2 聚合物PA1-5和PFPA1-5的合成  51-54
  5.3 共聚物的分析测试  54-62
    5.3.1 共聚物的红外光谱表征  54-57
    5.3.2 聚合物以及整理过的棉织物的TG分析  57-59
    5.3.3 聚合物乳液粒径测试  59-62
第六章聚合物阻燃及拒水、拒油性能测试  62-77
  6.1 整理工艺  62
  6.2 测试方法  62-64
    6.2.1 极限氧指数测试  62-63
    6.2.2 拒水接触角测试  63
    6.2.3 拒油性能测试  63
    6.2.4 织物表面形态测试  63
    6.2.5 织物表面元素分析  63-64
  6.3 测试结果与讨论  64-77
    6.3.1 阻燃性能测试  64-65
    6.3.2 拒水、拒油性能测试  65-67
    6.3.3 聚合物中含磷、含氮以及含氟量对整理剂阻燃及拒水拒油性能的影响  67-68
    6.3.4 织物表面形态测试(SEM)  68-73
    6.3.5 棉织物表面元素分析(XPS)  73-77
第七章实验步骤  77-91
  7.1 实验试剂  77-78
  7.2 实验仪器  78
  7.3 化合物制备  78-87
    7.3.1 环状磷酰氯化合物7的制备  78-79
    7.3.2 化合物8的制备  79
    7.3.3 单体化合物1的制备  79-80
    7.3.4 化合物9的合成  80
    7.3.5 化合物10的合成  80-81
    7.3.6 化合物11的合成  81
    7.3.7 化合物12的合成  81-82
    7.3.8 单体化合物2的合成  82
    7.3.9 化合物13(PEPA)的合成  82-83
    7.3.10 化合物14的合成  83
    7.3.11 化合物15的合成  83
    7.3.12 化合物16的合成  83-84
    7.3.13 单体化合物3,4的合成  84-85
    7.3.14 化合物17的合成  85
    7.3.15 化合物18的合成  85-86
    7.3.16 3-叠氮七(3,3,3-三氟丙基)POSS化合物19的制备  86
    7.3.17 化合物5的制备  86-87
    7.3.18 化合物6的合成  87
  7.4 聚合物的制备  87-91
    7.4.1 聚合物PA1-2的合成  87-88
    7.4.2 聚合物PFOPA1、PFPA1-2的合成  88-89
    7.4.3 聚合物PA3-4和PFPA3-4的合成  89-90
    7.4.4 聚合物PA5和PFPA5的合成  90-91
第八章全文总结  91-92
参考文献  92-99
致谢  99

新型丙烯酸酯聚合物的合成及其在棉织物上的应用研究

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