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原位复合法制备PAALi基与PEO基固态聚合物电解质

作　者: 潘春跃
导　师: 陈振华
学　校: 中南大学
专　业: 材料学
关键词: 复合固态聚合物电解质原位复合聚丙烯酸锂聚氧化乙烯电导率快冷结晶有效介质理论导电模型
分类号: O631.3
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

本文扼要介绍了聚合物电解质在聚合物锂电池中的应用研究现状，详细评述了固态聚合物电解质（SPE）的研究进展。我们注意到复合固态聚合物电解质（CSPE）因其在锂电池等领域良好的应用前景而成为SPE研究中的前沿和热点，以及制备方法和工艺条件对CSPE材料性能具有重要影响和采用常规方法制备的CSPE材料因为存在无机粒子在其中分散不均匀和粒子团聚等问题而导致性能缺陷的事实，据此提出了本文的研究方向：引入原位复合法这一新的制备技术，采用原位复合法制备CSPE材料，以CSPE材料的离子导电性能的影响规律为重点展开相关的应用基础研究。将原位复合法应用于CSPE的制备属于原创性工作。本文采用的原位复合法包括两种制备技术，一种方法是利用Sol-gel法技术使前驱体通过水解反应在聚合物基体中原位生成无机物粒子；另一种方法是将单体与前驱体混和，单体聚合反应与前驱体水解反应同时进行，我们称之为原位聚合复合法。本文系统研究了原位复合法制备CSPE材料的性能及其影响因素，对无机粒子作用与CSPE导电性增强机制进行了研究和探讨。（1）选择目前研究较多的聚环氧乙烷（PEO）为聚合物基质，以钛酸丁酯和正硅酸乙酯（TEOS）为原料通过Sol-gel原位复合法在PEO中原位生成无机粒子TiO₂和SiO₂和用偶联剂KH560原位改性无机粒子SiO₂制备了PEO／LiClO₄／TiO₂、PEO／LiClO₄／SiO₂和

全文目录

摘要  3-7
ABSTRACT  7-13
第一章前言  13-33
  1.1 聚合物电解质简介  13-14
  1.2 锂电池用聚合物电解质  14-17
    1.2.1 聚合物锂电池的特点  14
    1.2.2 聚合物锂电池研究现状与存在的问题  14-16
    1.2.3 锂电池用聚合物电解质性能要求  16
    1.2.4 SPE在锂电池中的应用研究  16-17
  1.3 固态聚合物电解质研究进展  17-26
    1.3.1 SPE离子导电性的主要影响因素  17-19
    1.3.2 聚合物基体的共聚改性  19-21
    1.3.3 单离子导电SPE  21
    1.3.4 SPE用锂盐  21-23
    1.3.5 高盐固态聚合物电解质  23-24
    1.3.6 复合固态聚合物电解质  24-26
  1.4 本文研究思路和主要内容  26-28
  参考文献  28-33
第二章 Sol-gel原位复合法制备PEO基固态聚合物电解质  33-61
  2.1 引言  33-34
  2.2 实验部分  34-39
    2.2.1 主要仪器和试剂  34
    2.2.2 制备实验  34-37
    2.2.3 测试与表征  37-39
  2.3 原位复合法制备PEO／LiClO_4／TiO_2样品的表征与导电性能  39-49
    2.3.1 原位复合法制备PEO／LiClO_4／TiO_2样品的表征  39-46
    2.3.2 PEO／LiClO_4／TiO_2复合电解质的导电性能  46-49
  2.4 PEO∥LiClO_4／SiO_2与PEO／LiClO_4／KH650-SiO_2样品的表征与导电性能  49-56
    2.4.1 原位复合法制备PEO／LiClO_4／SiO_2与PEO／LiClO_4／KH650-SiO_2样品的表征  49-54
    2.4.2 PEO／LiClO_4／SiO_2与PEO／LiClO_4／KH650-SiO_2复合电解质的导电性能  54-56
  2.5 小结  56-59
  参考文献  59-61
第三章原位聚合复合法制备改性PAALi基固态聚合物电解质  61-85
  3.1 引言  61-62
  3.2 实验部分  62-64
    3.2.1 主要试剂与仪器  62
    3.2.2 制备实验  62-64
    3.2.3 测试与表征  64
  3.3 AALi共聚物的合成与表征  64-67
    3.3.1 AALi共聚物的合成  64-65
    3.3.2 AALi共聚物的表征  65-67
  3.4 低温共熔复盐的制备与表征  67-74
    3.4.1 LiClO_4-LiNO_3二元复盐相图  67-68
    3.4.2 五元复盐和三元复盐的制备  68-72
    3.4.3 低温共熔复盐的XRD与DTA分析  72-74
  3.5 P(AALi-AN-BA)／LiX／SiO_2复合电解质的表征与导电性  74-78
    3.5.1 原位聚合复合法制备P(AALi-AN-BA)／SiO_2复合物  74-75
    3.5.2 P(AALi-AN-BA)／LiX／SiO_2复合电解质的表征  75-78
  3.6 P(AALi-AN-BA)／LiX／SiO_2复合电解质的导电性能  78-82
    3.6.1 SiO_2含量对P(AALi-AN-BA)／SiO_2／LiX复合电解质电导率的影响  78-80
    3.6.2 复盐LiX含量对P(AALi-AN-BA)／SiO_2／LiX复合电解质电导率的影响  80-82
  3.7 小结  82-84
  参考文献  84-85
第四章快冷对PEO基与PAALi基SPE结晶与导电性的影响  85-104
  4.1 引言  85
  4.2 实验部分  85-86
  4.3 聚合物结晶特点与结晶度的测定  86-89
    4.3.1 聚合物结晶特点  86-87
    4.3.2 聚合物结晶度的测定  87-89
  4.4 快冷对PEO／LiClO_4聚合物电解质结晶的影响  89-93
    4.4.1 XRD分析  89-91
    4.4.2 DTA分析  91-93
  4.5 快冷对PEO／LiClO_4聚合物电解质导电性的影响  93-98
    4.5.1 冷却方式对PEO／LiClO_4体系导电性的影响  93-96
    4.5.2 PEO／LiClO_4体系电导率的弛豫行为  96-97
    4.5.3 PEO／LiClO_4体系电导率的温度依赖性  97-98
  4.6 快冷对PAALi基聚合物电解质结晶与导电性的影响  98-101
    4.6.1 DTA分析  98-99
    4.6.2 XRD分析  99-100
    4.6.3 快冷对PAALi／LiM体系导电性的影响  100-101
  4.7 小结  101-103
  参考文献  103-104
第五章 CSPE导电性增强机制与导电模型研究  104-141
  5.1 引言  104
  5.2 CSPE导电性增强机制  104-109
    5.2.1 SPE导电理论  104-106
    5.2.2 CSPE导电性增强机制分析  106-109
  5.3 有效介质理论与渗滤理论在CSPE中的应用  109-111
  5.4 EMT离子导电模型的改进  111-115
    5.4.1 CSPE结构模型  111-112
    5.4.2 CSPE界面层离子导电模型  112-114
    5.4.3 EMT离子导电修正模型  114-115
  5.5 EMT离子导电修正模型的计算与讨论  115-138
    5.5.1 复合单元界面层电导率σ_(FH)的影响因素  115-118
    5.5.2 渗滤参数P_I与复合单元电导率σ_I对CSPE电导率σ的影响  118-125
    5.5.3 无机填料含量对CSPE电导率的影响  125-138
  5.6 小结  138-140
  参考文献  140-141
第六章结论  141-146
附录  146-155
  Ⅰ 交流阻抗法在SPE研究中的应用  146-153
  Ⅱ 攻读博士学位期间取得的科研成果  153-155
致谢  155

原位复合法制备PAALi基与PEO基固态聚合物电解质

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