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1，2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极研究

作　者: 刘晶晶
导　师: 刘晓霞
学　校: 东北大学
专　业: 物理化学
关键词: 1，2-萘醌-1-肟 4-乙烯基吡啶 铑配合物 修饰电极 电化学催化
分类号: O627.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


邻二萘醌单肟是一种与过渡金属具有很强配位能力的配体,形成的配合物表现出了与电化学催化性能优良的2,2’-联二吡啶配合物类似的电子转移性能。本文利用邻二萘醌单肟铑含氯配合物[Rh(vpy)2(1-nqo)C12] (vpy=4-vinylpyridine; 1-nqo= 1,2-Naphthoquinone-1-Oxime)修饰玻碳电极,并研究其电化学性能和电化学催化性能。利用循环伏安(CV)技术研究了配合物修饰电极在水溶液中的电化学性能,发现1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极在0.1 mol·dm-3 NaAc溶液中的循环伏安曲线上,分别在-0.45 V(vs.SCE)处出现了与铑的双电子还原有关的电流峰、0.34 V处出现了与Rh(Ⅰ)配合物氧化有关的电流峰及-1.30 V处出现了与1-nqo配体有关的氧化还原峰。铑双电子还原后转化为含氢配合物,在-0.56 V出现对应的氧化还原峰。研究了配合物修饰电极对甲酸、草酸和环己酮电化学还原的催化性能。实验结果表明,在0.1 mol·dm-3 NaAc溶液中,配合物修饰电极对上述过程均表现出明显的催化活性。在2.67～141.7 mmol·dm-3及2.0～20.0 mmol·dm-3范围内,甲酸及草酸在配合物修饰电极上的还原电流与底物浓度成线性关系。分别在配合物修饰电极上对甲酸、草酸和环己酮进行了恒电位电解(-0.9 V),并对还原产物进行了气、液相色谱分析,发现甲酸、环己酮分别被还原为甲醛及环己醇,草酸的还原产物可能为乙醛酸。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章 绪论  9-23
  1.1 1,2-萘醌单肟铑配位化学  9-14
    1.1.1 肟配位化学  9-10
    1.1.2 1,2-萘醌单肟配合物  10-13
    1.1.3 1,2-萘醌单肟铑配合物  13-14
  1.2 化学修饰电极  14-21
    1.2.1 化学修饰电极概述  14-15
    1.2.2 化学修饰电极的制备  15-16
    1.2.3 化学修饰电极电催化原理及影响因素  16-18
    1.2.4 铑配合物修饰电极的电化学催化性能研究现状  18-21
  1.3 有机电合成简介  21-22
    1.3.1 有机电合成发展简介  21
    1.3.2 有机电合成的特点  21-22
  1.4 本课题选题依据和研究内容  22-23
第2章 实验部分  23-31
  2.1 化学试剂  23-24
  2.2 实验仪器  24
  2.3 实验体系  24-25
  2.4 实验步骤  25-31
    2.4.1 1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物的合成及分离  25
    2.4.2 修饰电极的制备  25-26
    2.4.3 1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极的电化学活性研究  26-27
    2.4.4 1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极的电化学催化性能研究  27-31
第3章 结果与讨论  31-57
  3.1 1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极制备及电化学性能研究  31-34
    3.1.1 1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极在中性溶液中的电化学活性  31-32
    3.1.2 1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极在酸性溶液中的电化学活性  32-34
  3.2 甲酸在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的电化学催化还原  34-43
    3.2.1 甲酸在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的电化学催化还原  34-40
    3.2.2 甲酸在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的恒电位电解  40-43
  3.3 草酸在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的电化学催化还原  43-51
    3.3.1 草酸在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的电化学催化还原  43-48
    3.3.2 草酸在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的恒电位电解  48-51
  3.4 环己酮在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的电化学催化还原  51-57
    3.4.1 环己酮在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的电化学催化还原  51-53
    3.4.2 环己酮在1,2-萘醌-1-肟铑含氯配合物修饰电极上的恒电位电解  53-57
第4章 结论  57-59
参考文献  59-67
致谢  67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅷ族元素有机化合物
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