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含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的合成及其耐热性和溶解性研究

作　者: 刘程
导　师: 蹇锡高
学　校: 大连理工大学
专　业: 材料学
关键词: 聚芳酰胺 二氮杂萘酮 合成 耐热性能 绝缘漆 漆包线
分类号: TQ317
类　型: 博士论文
年　份: 2004年
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内容摘要


对无取代含二氮杂萘酮联苯结构二胺单体的合成工艺进行优化,将硝基化合物还原反应的时间由原来的14小时缩短为5小时,二胺的收率由82%提高到91%。通过研究含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺聚合反应的工艺优化,使聚合物的特性粘度达到1.32dL·g-1。设计合成了一种氟取代的新二胺单体,并制得了相应的聚芳酰胺,其Tg为302～334℃,N2气氛下10%的热失重温度为486～493℃,可溶解于NMP、DMAc、间甲酚和吡啶等溶剂中。 以自制的五种二氮杂萘酮联苯结构类双酚为主要原料,经过亲核取代和碱性水解两步反应后,成功地合成了五种不同取代基的二氮杂萘酮联苯结构二酸单体。采用核磁二维谱技术完成了二酸化合物的1H和13C NMR的谱带归属,并确定了氢和碳原子的化学位移。NMR和FT-IR证明该系列二酸均为二氮杂萘酮化合物,而不含有二氮杂萘醚结构。通过Chemical Office软件模拟其立体结构,结果表明二氮杂萘酮联苯结构二酸化合物均具有扭曲、非共平面的立体构像。以二酸单体为原料,通过膦酰化缩聚反应,将扭曲、非共平面的二氮杂萘酮联苯结构引入到聚芳酰胺主链中,合成了五个系列的聚芳酰胺新品种。重点研究了不同取代基结构对聚芳酰胺耐热性能和溶解性能的影响。聚合物的玻璃化转变温度（Tg）为280～355℃,N2气氛下10%热失重温度为480～555℃,可溶解于极性非质子性溶剂中,并具有良好的力学性能。 从分子设计角度出发,合成了含双二氮杂萘酮联苯结构新二酸单体,该二酸与商品二胺进行直接缩聚反应,成功地制得了含双二氮杂萘酮联苯结构的聚芳酰胺。该类聚芳酰胺具有很高的耐热性能（Tg=319～324℃）,并且可溶解于NMP、DMAc和间甲酚等有机溶剂中。 将含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺应用于绝缘漆领域,制备了新型的绝缘漆和漆包线。绝缘漆的附着力等级为1级,铅笔硬度为6H,表面电阻为1014Ω,体积电阻为1015Ω·cm;漆包线的最大回弹角为50°,最小刮破力大于9.9N,25℃时的击穿电压为5600～6000V,耐热冲击温度为380～420℃,这些性能均优于200级漆包线标准。绝缘漆和漆包线在耐酸、耐碱和耐盐腐蚀性方面表现出良好的稳定性。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-11
0 前言  11-12
1 文献综述  12-36
  1．1 概述  12-15
  1．2 聚芳酰胺存在的问题  15-16
  1．3 结构改性的方法  16-20
    1．3．1 共缩聚法(Copolymerization)  16-17
    1．3．2 引入柔性结构单元(Elexible Linkage)  17-18
    1．3．3 引入体积较大的侧基(Pendant Group)  18-19
    1．3．4 引入非对称性的(Unsymmetrical)主链结构  19-20
    1．3．5 引入扭曲非共平面结构(Twisted Noncoplanar Structures)  20
  1．4 树枝形聚芳酰胺  20-21
  1．5 聚芳酰胺的聚合方法  21-23
  1．6 聚芳酰胺的应用进展  23-25
    1．6．1 功能化智能化高分子  23-24
    1．6．2 PPTA薄膜  24-25
  1．7 含二氮杂萘酮结构聚合物的研究进展  25-27
  1．8 本论文主要研究内容  27-29
  参考文献  29-36
2 含二氮杂萘酮联苯结构二胺及其聚芳酰胺的合成与表征  36-61
  2．1 实验原料与测试仪器  36-37
    2．1．1 实验原料  36
    2．1．2 测试仪器  36-37
  2．2 实验部分  37-39
    2．2．1 含二氮杂萘酮联苯结构二硝基化合物1的合成  37-38
    2．2．2 含二氮杂萘酮联苯结构二胺2的合成  38
    2．2．3 含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺PA1的合成  38
    2．2．4 化合物3、4的合成  38-39
    2．2．5 聚合物PA2的合成  39
  2．3 结果与讨论  39-59
    2．3．1 4-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]-2-(4-硝基苯基)二氮杂萘-1-酮的合成与表征  39-40
    2．3．2 4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-2-(4-氨基苯基)二氮杂萘-1-酮的合成与表征  40-47
    2．3．3 含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺PAla的合成与工艺优化  47-53
    2．3．4 4-[2-氟-4-(4-氨基苯氧基)苯基]-2-(4-氨基苯基)二氮杂萘-1-酮的合成与结构  53-55
    2．3．5 氟取代聚芳酰胺PA2的合成  55-56
    2．3．6 氟取代含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的谱学性质  56-58
    2．3．7 氟取代含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的溶解性能  58
    2．3．8 氟取代含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的热性能和拉伸性能  58-59
  2．4 本章结论  59-60
  参考文献  60-61
3 含二氮杂萘酮联苯结构二酸化合物的合成与表征  61-87
  3．1 实验原料与测试仪器  61-62
    3．1．1 实验原料  61
    3．1．2 测试仪器  61-62
  3．2 实验部分  62-63
    3．2．1 二腈化合物的合成  62-63
    3．2．2 二酸化合物的合成  63
  3．3 结果与讨论  63-80
    3．3．1 含无取代二氮杂萘酮联苯结构二腈与二酸的合成与表征  63-69
    3．3．2 含联苯基二氮杂萘酮结构二酸化合物的合成与表征  69-73
    3．3．3 氯取代二腈和二酸化合物的合成与表征  73-75
    3．3．4 邻二甲基取代二腈和二酸化合物的合成与表征  75-77
    3．3．5 邻苯基取代二腈和二酸化合物的合成与表征  77-80
  3．4 含二氮杂萘酮联苯结构二酸化合物的结构分析  80-85
    3．4．1 NMR分析二酸的化学结构  80-82
    3．4．2 二酸化合物的立体结构  82-85
  3．5 结论  85-86
  参考文献  86-87
4 含二氮杂萘酮联苯结构二酸合成聚芳酰胺及其性能研究  87-115
  4．1 实验原料与测试方法  87-88
    4．1．1 实验原料  87
    4．1．2 测试方法  87-88
  4．2 实验部分  88-89
    4．2．1 含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺(PA3～PA7)的合成  88
    4．2．2 聚合物的精制及薄膜的制备  88-89
  4．3 结果与讨论  89-110
    4．3．1 含联苯基二氮杂萘酮结构聚芳酰胺PA3的合成与性能  89-94
    4．3．2 含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺PA4的合成与性能  94-99
    4．3．3 含邻二甲基取代二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺PA5的合成与性能  99-104
    4．3．4 含邻氯取代二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺(PA6)的合成与性能  104-107
    4．3．5 含邻苯基取代二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺(PA7)的合成与性能  107-110
  4．4 含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的结构与性能的关系  110-113
    4．4．1 含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的结构特点  110-111
    4．4．2 扭曲、非共平面的二氮杂萘酮联苯结构对聚芳酰胺热性能的影响  111-112
    4．4．3 取代基对聚芳酰胺溶解性能的影响  112-113
  4．5 结论  113-114
  参考文献  114-115
5 含双二氮杂萘酮联苯结构二酸及其聚芳酰胺的合成与表征  115-126
  5．1 实验原料与测试仪器  115-116
    5．1．1 实验原料  115
    5．1．2 测试方法  115-116
  5．2 实验部分  116-117
    5．2．1 4，4＇-二[2-(4-氰基苯基)-二氮杂萘-1-酮-4-基]-二苯醚的合成  116
    5．2．2 4，4＇-二[2-(4-羧基苯基)-二氮杂萘-1-酮-4-基]-二苯醚的合成  116
    5．2．3 含双二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的合成  116-117
  5．3 结果与讨论  117-124
    5．3．1 二酸Ⅲ的合成  117
    5．3．2 新型二腈和二酸化合物的结构表征  117-122
    5．3．3 聚合物Ⅳ的合成与表征  122
    5．3．4 聚芳酰胺的热性能  122-123
    5．3．5 聚合物Ⅳ的溶解性能  123-124
  5．4 结论  124-125
  参考文献  125-126
6 含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺绝缘漆  126-136
  6．1 实验原料、测试仪器与参考标准  127
  6．2 实验部分  127-128
    6．2．1 绝缘漆的研制  127
    6．2．2 漆包线的涂线工艺  127-128
  6．3 结果与讨论  128-134
    6．3．1 聚芳酰胺的结构  128-129
    6．3．2 含二氮杂萘酮联苯结构类聚芳酰胺绝缘漆的性能  129-131
    6．3．3 含二氮杂萘酮联苯结构类聚芳酰胺漆包线的性能  131-134
  6．4 结论  134-135
  参考文献  135-136
全文结论  136-138
本论文创新点  138-139
博士论文期间文章发表及获奖情况  139-141
致谢  141-142

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 高分子化合物产品
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