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万寿菊花指纹图谱及其化学成分的研究

作　者: 苏瑞
导　师: 方洪壮
学　校: 佳木斯大学
专　业: 药物分析
关键词: 万寿菊醇提取物叶黄素挥发油指纹图谱 GC-MS HPLC 直观推导式演进特征投影法
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

万寿菊(Tagetes erecta L.)为菊科万寿菊属植物,其花、叶、根均可入药,在我国分布较广泛,资源丰富。万寿菊花中含有类胡萝卜素、黄酮、叶黄素类、挥发油和噻吩类物质等多种有效成分,具有抗氧化、抗癌、治疗心血管疾病、抑菌、抗蚊虫等药理作用,在医药、食品加工等方面具有较高的应用价值。本研究采用LC-MS和GC-MS的测定方法,运用化学计量学、数据库搜索等技术手段,对万寿菊花中主要活性成分黄酮、叶黄素酯、挥发油色谱指纹图谱和定性分析两个方面进行研究,全面揭示万寿菊花中化学物质的特征,奠定万寿菊花中化学物质基础,为万寿菊的质量评价与控制及相关的研究提供基础数据。建立了万寿菊花醇提物的指纹图谱,并对指纹图谱中部分共有峰进行定性分析。用HPLC分离UV检测建立指纹图谱,ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm),乙腈-2‰磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm;用LC-MS定性共有峰,电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,雾化器压力35.0 psi,干燥器温度350℃,干燥气流速10 L·min-1,扫描范围:50～1 000 m/z。万寿菊花醇提物的色谱指纹图谱由8个共有峰构成,并具有较好的精密度、重复性和稳定性,其中5个共有峰所对应的化学物质应为万寿菊素、异槲皮素、异槲皮素苷和槲皮万寿菊素及其苷。建立了万寿菊花中叶黄素酯的指纹图谱,并对其色谱峰进行定性分析。以乙腈-甲醇(A)和乙酸乙酯(B)为流动相,梯度洗脱,B相浓度为:0 min,20 %;10 min,60 %;25 min,60 %;35 min,100 %。柱温为25℃,检测波长为450 nm。色谱峰质谱定性条件为:大气压化学电离源(APCI);正离子扫描模式;雾化器压力60 psi;汽化室温度450℃;干燥器温度350℃;干燥气流速9 L·min-1;质量扫描范围50～2 000。万寿菊花中叶黄素酯的指纹图谱有10个色谱峰,并通过LC-MS法定性分析,选取其中6个色谱峰作为共有峰,分别是全-反式-月桂酸-肉豆蔻酸叶黄素二酯、全-反式-肉豆蔻酸叶黄素二酯/全-反式-月桂酸-棕榈酸叶黄素二酯、全-反式-肉豆蔻酸-棕榈酸叶黄素二酯、全-反式-棕榈酸叶黄素二酯/全-反式-肉豆蔻酸-硬脂酸叶黄素二酯,全-反式-棕榈酸-硬脂酸叶黄素二酯和全-反式-硬脂酸叶黄素二酯。所建立的色谱指纹图谱满足于方法学验证的要求,可用于万寿菊药材的质量全控制。建立了万寿菊花中挥发油的指纹图谱,并对其化学成分进行定性分析。采用同时-蒸馏萃取法提取挥发油,以GC-MS法建立挥发油的全谱指纹图谱并对完全分离的色谱峰定性分析,结合化学计量学的直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠色谱峰进行分辨解析。以色谱峰面积归一化法获得各化合物的相对含量,根据主要化学成分利用主成分分析投影法与聚类分析法对不同来源的样品进行分类。万寿菊花挥发油指纹图谱的精密度、重复性、稳定性,分别具有良好的相关性。共确认相对百分含量大于1‰(匹配度90 %以上)的100种化学成分,占其总含量85 %以上,其主要化学成分为石竹烯、棕榈酸乙酯、胡椒酮、斯巴醇、豆蔻酸、(+)-白菖烯、α-萜品醇等。18个样品按其主要化学成分可分为3类。本研究所建立万寿菊多个有效部位的指纹图谱符合指纹图谱的要求,并采用LC- MS和GC- MS法对色谱峰进行定性分析,可更全面、有效地表征万寿菊药的内在特征。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-12
前言  12-14
第一章万寿菊与中药指纹图谱的研究  14-20
  1.1 万寿菊的研究状况  14-18
    1.1.1 化学成分  14-15
    1.1.2 药理作用  15-16
    1.1.3 成分提取  16-17
    1.1.4 含量测定  17-18
  1.2 中药指纹图谱概述  18-20
    1.2.1 色谱指纹图谱的概念和特点  18
    1.2.2 指纹图谱的研究方法  18-20
第二章万寿菊花醇提物的指纹图谱及LC-MS 定性分析  20-35
  2.1 材料、仪器与试剂  20-21
    2.1.1 实验材料  20
    2.1.2 实验仪器  20
    2.1.3 实验试剂  20-21
  2.2 实验方法  21-23
    2.2.1 供试品溶液的制备  21-22
    2.2.2 仪器条件  22
    2.2.3 共有峰的选取与分析  22
    2.2.4 方法学考察  22-23
    2.2.5 指纹图谱的建立  23
  2.3 结果与讨论  23-34
    2.3.1 测定波长的选择  23-24
    2.3.2 共有峰的选取  24
    2.3.3 共有峰的鉴定  24-28
    2.3.4 方法学考察  28-31
    2.3.5 指纹图谱的建立  31-33
    2.3.6 讨论  33-34
  2.4 小结  34-35
第三章万寿菊花中叶黄素酯的指纹图谱及LC-MS 定性分析  35-47
  3.1 材料、仪器与试剂  35
    3.1.1 实验材料  35
    3.1.2 实验仪器  35
    3.1.3 实验试剂  35
  3.2 实验方法  35-37
    3.2.1 供试品溶液的制备  35
    3.2.2 仪器条件  35-36
    3.2.3 特征峰的选取  36
    3.2.4 方法学考察  36
    3.2.5 指纹图谱建立  36-37
    3.2.6 色谱峰的定性分析  37
  3.3 结果与讨论  37-46
    3.3.1 特征峰的选取  37-38
    3.3.2 方法学考察  38-40
    3.3.3 指纹图谱建立  40-42
    3.3.4 色谱峰的鉴定  42-45
    3.3.5 讨论  45-46
  3.4 小结  46-47
第四章万寿菊花中挥发油指纹图谱及化学成分的研究  47-63
  4.1 材料、仪器与试剂  47
    4.1.1 实验仪器  47
    4.1.2 实验试剂  47
    4.1.3 实验材料  47
  4.2 实验方法  47-50
    4.2.1 提取方法  47-48
    4.2.2 供试品溶液的制备  48
    4.2.3 测定条件  48
    4.2.4 方法学考察  48-49
    4.2.5 指纹图谱的建立  49
    4.2.6 挥发油成分分析  49
    4.2.7 主成分分析  49
    4.2.8 聚类分析  49-50
  4.3 结果与讨论  50-62
    4.3.1 提取工艺的确定  50-51
    4.3.2 方法学考察  51
    4.3.3 指纹图谱建立  51-54
    4.3.4 HELP 法解析  54-56
    4.3.5 化学成分的定量分析  56-60
    4.3.6 主成分分析  60-61
    4.3.7 聚类分析  61-62
    4.3.8 讨论  62
  4.4 小结  62-63
实验总结  63-64
参考文献  64-69
致谢  69-70
英文缩写  70-71
附录  71-77
攻读学位期间发表的学术论文  77

万寿菊花指纹图谱及其化学成分的研究

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