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蔓荆子化学成分及其含量测定方法研究

作　者: 管仁军
导　师: 于宗渊
学　校: 山东中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 蔓荆子 蔓荆子黄素 3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素 一测多评法
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


蔓荆子为马鞭草科牡荆属多年生落叶小灌木单叶蔓荆(Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.)或蔓荆(vitex trifolia L.)的干燥成熟果实,收载于中国药典,具有疏散风热、清利头目的功效,主要用于治疗风热感冒头痛,齿龈肿痛,目赤多泪,目暗不明,头晕目眩,属常用中药。蔓荆子具有分布广、价廉易得、临床应用广泛等特点,具有较高的研究和开发价值。本研究以单叶蔓荆子为对象,对其化学成分和含量测定方法进行了研究,从而为进一步研究开发提供依据。本研究主要开展了一下几方面的研究工作。1文献整理根据研究的目的,进行了与蔓荆子有关的文献整理,对蔓荆子的来源、化学成分、药理作用、炮制工艺、质量评价方法进行了总结。2化学成分的分离与鉴定采用硅胶柱色谱法、高速逆流色谱法等分离手段对蔓荆子95%乙醇提取物进行了化学成分研究,共得到12种单体化合物,运用核磁共振(NMR)、质谱(MS)及物理化学性质对所得成分进行结构鉴定,共鉴定了11种化合物,分别为蔓荆子黄素、3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素、蒿黄素、5,7,3′,4′-四羟基黄酮6-C-β-D-葡萄糖苷、3,4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、阿魏醛、β-谷甾醇、胡萝卜苷、牡荆内酯、香草酸,其中5,7,3′,4′-四羟基黄酮6-C-β-D-葡萄糖苷为首次从该植物中分离出来的黄酮碳苷类化合物。3含量测定方法的研究以获得的蔓荆子黄素为对照品,通过高效液相色谱法测定蔓荆子黄素与3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素、3,4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸的相对校正因子,建立了蔓荆子中上述四种化学成分的一测多评法。用该法测定10批不同来源的蔓荆子样品中上述四种化学成分的含量,同外标法测定结果进行对比,结果表明两者之间无明显差异。同时,在建立一测多评法的过程中,采用多指标全概率试验评分法结合正交试验设计,以上述四种化学成分为指标性成分,优化了闪式提取法提取蔓荆子的最佳工艺。

全文目录


提要  3-4
Abstract  4-9
引言  9-11
第一部分 与蔓荆子有关的文献整理  11-18
  1 本草学考证及原植物资源  11-13
    1.1 本草考证  11
    1.2 植物形态  11-12
    1.3 本品性状  12
    1.4 生物学特性  12
    1.5 蔓荆子产地与分布  12-13
  2 化学成分的研究  13-14
    2.1 酚类  13
    2.2 木脂素类  13
    2.3 黄酮类  13
    2.4 萜类  13-14
  3 药理作用  14-16
    3.1 镇痛作用  14
    3.2 抗炎作用  14-15
    3.3 降压作用  15
    3.4 抗菌作用  15
    3.5 祛痰作用  15
    3.6 抗肿瘤作用  15
    3.7 抗衰老作用  15
    3.8 对微循环的作用  15-16
    3.9 毒性作用  16
    3.10 杀虫作用  16
  4 炮制研究  16-17
  5 质量评价研究  17-18
第二部分 蔓荆子化学成分的研究  18-31
  1 仪器与材料  19-20
  2 实验方法与结果  20-24
    2.1 蔓荆子化学成分的提取与初步分离  20
    2.2 石油醚萃取物中化学成分的分离  20-21
    2.3 乙酸乙酯萃取物中化学成分的分离  21-24
    2.4 正丁醇萃取物中化学成分的分离  24
  3 化学成分的结构鉴定  24-29
    3.1 化学成分的结构解析  24-26
    3.2 化学成分的理化数据  26-29
  4 讨论  29-30
    4.1 HPLC 条件的优化  29
    4.2 乙酸乙酯相HSCCC 溶剂体系的优化  29-30
    4.3 正丁醇相HSCCC 样品的粗分  30
    4.4 正丁醇相HSCCC 逆流体系的选择  30
  5 小结  30-31
第三部分 一测多评法同步测定蔓荆子中的四种化合物  31-42
  1 仪器与试药  32
  2 实验方法与结果  32-40
    2.1 原理  32
    2.2 色谱条件  32-33
    2.3 对照品溶液的制备  33
    2.4 线性范围考察  33
    2.5 供试品溶液的制备  33-35
    2.6 相对校正因子的计算  35-36
    2.7 色谱系统精密度实验  36-37
    2.8 供试品溶液稳定性实验  37
    2.9 方法重复性实验  37-38
    2.10 加样回收实验  38
    2.11 相对校正因子的重现性考察  38-39
    2.12 样品测定结果  39-40
  3 讨论  40-41
  4 小结  41-42
第四部分 本研究的创新点  42-43
第五部分 结语  43-44
参考文献  44-48
附录  48-73
致谢  73-74
论文著作  74-78
详细摘要  78-81

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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