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盐酸雷尼替丁及其注射液有关物质研究

作　者: 王丽杰
导　师: 石杰；闻京伟
学　校: 郑州大学
专　业: 分析化学
关键词: 盐酸雷尼替丁高效液相色谱含量有关物质高效液相色谱串联质谱结构
分类号: R927.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文建立盐酸雷尼替丁原料、注射液含量及有关物质测定的高效液相色谱法,分别对其进行了方法学研究；对盐酸雷尼替丁及其注射液中的有关物质进行研究,分离提纯杂质,进行结构确证；并且首次对盐酸雷尼替丁注射液中的主要杂质进行了定位鉴别研究,为其原料及注射液在生产过程中的质量控制提供了检测依据。本研究工作主要包括以下四个部分：一、RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁原料的含量及有关物质现行中国药典采用梯度洗脱方式的高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁原料的含量及有关物质。本文采用色谱柱：Diamonsial@C18(150mm-4.6mm,5μm)；流动相：甲醇一5m mo1.L-1醋酸铵(0.06%庚烷磺酸钠,三乙胺调pH至7.0)(68：32)；柱温：30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长230 nm。以峰面积(A)与标准系列浓度(C)进行线性回归,得回归方程：A=64919.7C-44492.7,r=0.9999,结果表明在20~400μg·mL-l范围内线性关系良好。该方法较药典方法简单、快捷。二、RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量及有关物质本文采用色谱柱：Diamonsial@C18(150mm-4.6mm,5μm)；流动相：甲醇一5mmo1.L-1醋酸铵(0.06%庚烷磺酸钠,三乙胺调pH至7.0)(68：32)；柱温：30℃,流速1.0 mL·min-1.检测波长230 nm。以峰面积(A)与标准系列浓度(C)进行线性回归,得回归方程：A=64919.7C-44492.7,r=0.9999,结果表明在20~400 pg.mL-1范围内线性关系良好。三、盐酸雷尼替丁有关物质研究利用HPLC-MS对盐酸雷尼替丁在高温及酸破坏条件下产生的主要有关物质进行了分析,对盐酸雷尼替丁酸破坏及热破坏后原料中共存的杂质进行了分离制备,综合利用MS和NMR确证了酸降解产物为5-(二甲氨基)甲基-2-糠醇,热降解产物为N-2[[[5-[(二甲氨基)甲基]2-呋喃基]甲基]硫代]-2-硝基乙酰胺。四、盐酸雷尼替丁注射液中有关物质N-2[[[5-[(二甲氨基)甲基]2-呋喃基]甲基]硫代]-2-硝基乙酰胺的定位鉴别研究用高效液相色谱法,对盐酸雷尼替丁注射液中有关物质N-2[[[5-[(二甲氨基)甲基]2-呋喃基]甲基]硫代]-2-硝基乙酰胺进行了定位鉴别研究,采用加校正因子的主成分自身对照法对其进行了定量研究,为其原料及注射剂在生产过程中的质量控制提供了检测依据。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
前言  11-19
  1. 药物分析的发展  11
  2. 药物分析方法的研究进展  11-17
  3. 盐酸雷尼替丁的研究现状  17-19
第一章 RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁原料中的含量及有关物质  19-26
  1.1 研究背景  19
  1.2 研究内容  19-24
    1.2.1 仪器与试剂  19-20
    1.2.2 储备液制备  20
    1.2.3 条件优化  20
    1.2.4 色谱条件  20
    1.2.5 方法学考察  20-24
    1.2.6 测定方法与结果  24
  1.3 小结  24-26
第二章 RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁注射液含量及有关物质  26-32
  2.1 研究背景  26
  2.2 研究内容  26
  2.3 仪器与试剂  26-27
  2.4 方法与结果  27-31
    2.4.1 色谱条件  27
    2.4.2 样品储备液制备  27
    2.4.3 专属性试验  27-28
    2.4.4 线性关系、检测限及定量限  28
    2.4.5 精密度  28-29
    2.4.6 溶液稳定性  29
    2.4.7 加样回收率  29-30
    2.4.8 测定方法与结果  30-31
  2.5 小结  31-32
第三章盐酸雷尼替丁有关物质研究  32-45
  3.1 研究背景  32-33
  3.2 研究内容  33
  3.3 仪器与试剂  33
  3.4 方法与结果  33-45
    3.4.1 高温降解产物的分离与制备  33-36
    3.4.2 高温降解产物的结构鉴定  36-39
    3.4.3 高温降解杂质结构确证  39-40
    3.4.4 结果与讨论  40-41
    3.4.5 酸降解产物的HPLC分离  41
    3.4.6 酸降解产物的分离制备  41
    3.4.7 制备纯品的结构确证  41-44
    3.4.8 杂质结构确证  44
    3.4.9 结果与讨论  44-45
第四章盐酸雷尼替丁注射液中有关物质N-2[[[5-[(二甲氨基)甲基]2-呋喃基]甲基]硫代]-2-硝基乙酰胺的定位鉴别研究  45-54
  4.1 研究背景  45-46
  4.2 研究内容  46
  4.3 仪器与试剂  46
  4.4 方法与结果  46-53
    4.4.1 加速实验考查  46-49
    4.4.2 杂质结构确证  49-50
    4.4.3 盐酸雷尼替丁注射液中已知杂质的测定方法研究  50-52
    4.4.4 结果  52-53
  4.5 小结  53-54
结论  54-55
参考文献  55-58
作者简介  58-59
致谢  59

盐酸雷尼替丁及其注射液有关物质研究

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