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新型金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究

作　者: 佟飞
导　师: 孙振刚
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 金属膦酸盐 配位聚合物 水热合成 混合溶剂热合成 晶体结构 荧光性质
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


金属膦酸盐配位聚合物作为一类新型无机-有机杂化材料,已经引起人们广泛的研究兴趣。由于其具有独特的结构特征,因此在催化、离子交换、质子导电、光化学、吸附、介孔/微孔材料及嵌入材料等领域具有潜在的应用前景。本论文分别以1-羟基亚乙基二膦酸(hedpH4),2-羟基膦酰基乙酸(H2O3PCH(OH)CO2H)和4-羧基哌啶-N-亚甲基膦酸(H2O3PCH2-NC5H9-COOH)为配体,通过混合溶剂热和水热法创新性地合成出了13种未见文献报道的结构新颖、性能优良的金属膦酸盐配位聚合物晶体材料,并利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG-DTA分析对所合成材料的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。另外,还利用荧光光谱对化合物4,7,8,9和10的发光性能进行了深入研究,并与有机膦酸配体的荧光光谱进行了比较。所合成化合物的分子式如下：(1)Mn(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (2)Co(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (3)Ni(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (4)Zn(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (5)[Mg(hedpH2)2(H2O)]·2NH2(CH3)2 (6)[Cu(hedpH2)2(H2O)]·2NH2(CH3)2 (7)Zn3(hedp)2·2NH2(CH3)2·H2O (8)[Zn2(HO3PCH(OH)CO2)3]·2NH2(CH3)·3H2O (9)Cd1.5[(03PCH2NHC5H9COO)(OOCC6H4COO)0.5] (10)Pb4[(HL)(L)(OOCC6H4COO)1.5]·2H2O (11)La3[(HL)2(H2L)(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O (12)Ce3[(HL)2(H2L)(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O (13)Nd3[(HL)2(H2L)(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O在所合成的13种金属膦酸盐配位聚合物中,其中化合物1-7是以1-羟基亚乙基二膦酸为配体通过混合溶剂热的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1-4为同构化合物,其结构为零维结构,且通过氢键构成三维超分子骨架。化合物5和6也为零维结构,通过氢键形成三维超分子骨架。化合物7则为三维骨架结构。化合物8是以2-羟基膦酰基乙酸为配体,也是通过混合溶剂热的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物8为二维层状结构。化合物9-13以4-羧基哌啶-N-亚甲基膦酸为有机膦酸配体,以对苯二甲酸为第二配体,通过水热合成的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物9和10均为三维骨架结构。化合物11-13为同构化合物,也为三维骨架结构。其中化合物13并没有获得适合结构分析的单晶,但通过X-射线粉末衍射分析可以判断,化合物13与是与化合物11和12具有相同的结构的三维结构化合物。化合物4,7,8,9和10显示出较好的发光性能。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-10
引言  10-11
第一章 文献综述  11-28
  1.1 金属膦酸盐配位聚合物概述  11-12
  1.2 国内外研究现状  12-28
    1.2.1 金属膦酸盐配位聚合物的水热法合成  12-23
    1.2.2 金属膦酸盐配位聚合物的混合溶剂热法合成  23-28
第二章 实验总述  28-31
  2.1 试剂与原料  28-29
  2.2 仪器与测试  29-30
    2.2.1 元素含量的测定  29
    2.2.2 红外光谱表征(IR)  29
    2.2.3 热重与差热分析(TG—DTA)  29
    2.2.4 X-射线单晶衍射结构分析  29
    2.2.5 X-射线粉末衍射结构分析  29
    2.2.6 荧光分析(LR)  29-30
  2.3 化合物的合成方法  30-31
第三章 金属膦酸盐的溶剂热合成、结构表征和性质研究  31-65
  引言  31
  3.1 三维超分子M(hedpH_2)_3·3NH_2(CH_3)_2·NH(CH_3)_3·3H_2O(M=Mn,Co,Ni,Zn)的合成、结构表征及性质研究  31-39
    3.1.1 实验部分  31-35
    3.1.2 结果与讨论  35-39
  3.2 三维超分子[Mg(hedpH_2)_2(H_2O)]·2NH_2(CH_3)_2的合成、晶体结构和性质研究  39-45
    3.2.1 实验部分  39-41
    3.2.2 结果与讨论  41-45
  3.3 三维超分子[Cu(hedpH_2)_2(H_2O)]·2NH_2(CH_3)_2的合成、晶体结构及性质研究  45-50
    3.3.1 实验部分  45-47
    3.3.2 结果与讨论  47-50
  3.4 三维骨架Zn_3(hedp)_2·2NH_2(CH_3)_2·H_2O的合成、结构表征及性质研究  50-58
    3.4.1 实验部分  50-52
    3.4.2 结果与讨论  52-58
  3.5 二维层状[Zn_2(HO_3PCH(OH)CO_2)_3]·2NH_2(CH_3)·3H_2O的合成、结构表征及性质研究  58-65
    3.5.1 实验部分  58-60
    3.5.2 结果与讨论  60-65
第四章 4-羧基哌啶-N-亚甲基膦酸金属配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究  65-90
  引言  65
  4.1 三维骨架Cd_(1.5)[(O_3PCH_2NHC_5H_9COO)(OOCC_6H_4COO)_(0.5)]的合成、结构表征及性质研究  65-73
    4.1.1 实验部分  65-67
    4.1.2 结果与讨论  67-73
  4.2 三维结构Pb_4[(HL)(L)(OOCC_6H_4COO)_(1.5)]·2H_2O的合成、结构表征及性质研究  73-79
    4.2.1 实验部分  73-75
    4.2.2 结果与讨论  75-79
  4.3 三维骨架Ln_3[[(HL)_2(H_2L)(OOCC_6H_4COO)_2(H_2O)]·7H_2O(Ln=La,Ce,Nd)的合成、结构表征及性质研究  79-90
    4.3.1 实验部分  79-85
    4.3.2 结果与讨论  85-90
结论  90-92
参考文献  92-96
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  96-97
致谢  97

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 元素有机聚合物
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