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刚柔/刚刚混合多羧酸稀土配位聚合物的合成、结构及荧光特性

作　者: 侯克玲
导　师: 邢永恒
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 稀土配合物 混合多羧酸配体 晶体结构 荧光性质 热分析
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 65次
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内容摘要


本论文主要针对混合多羧酸配体为主的系列稀土配位聚合物的合成、结构及其性质进行研究,旨在研究混合多羧酸稀土配合物结构的多样性,热稳定性和荧光特性。本文将对具有新颖构型的有机配体构筑的22种混合多羧酸稀土配位聚合物进行描述和探讨。我们利用X-射线单晶衍射测定了配合物1-22的晶体结构,利用元素分析和红外光谱对配合物进行了表征,并用热分析方法研究了配合物的热稳定性。同时,对Eu,Tb,Sm,Dy配合物的荧光性质进行了系统的研究,并且详细探讨了配合物的结构与荧光性质之问的关系。我们合成的22种配合物的分子式如下所示：注：H4bta=1,2,4,5-均苯四甲酸；HBSA=苯磺酸；H2bdc=1,4-对苯二甲酸；H20x=草酸；H2glu=戊二酸；H2ad=己二酸本文第三章和第四章主要着手研究了在刚性配体不变的情况下,通过引进系列柔性配体作为第二连接体来构筑系列多功能刚柔混合多羧酸稀土配合物。目的在于研究混合多羧酸稀土配合物在含有相同刚性配体时,不同柔性配体对配合物的结构、荧光及热分解性质等的影响。我们在传统的“刚柔”体系的设计理念启发下,尝试设计“刚刚”体系期望得到结构新颖发光性能更好的稀土配合物。本文第五章中我们合成了几例刚刚混合多羧酸稀土配合物,并且探讨了刚刚混合配体对配合物荧光性质的影响。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
引言  9
第一章 绪论  9-23
  1.1 金属有机配位聚合物  9-12
    1.1.1 金属有机配合物简介  9
    1.1.2 金属有机配合物的发光性质  9-10
    1.1.3 稀土发光和天线效应  10-12
  1.2 稀土多羧酸配位聚合物的研究进展  12-21
    1.2.1 刚性多羧酸稀土配合物的研究概况  12-18
    1.2.2 柔性多羧酸稀土配合物的研究概况  18
    1.2.3 刚柔混合多羧酸稀土配合物的研究概况  18-20
    1.2.4 刚刚混合多羧酸稀土配合物的研究概况  20-21
  1.3 本课题的选题目的、意义和主要成果  21-23
    1.3.1 本课题的选题目的和意义  21
    1.3.2 本课题的主要成果  21-23
第二章 实验原理及方法  23-25
  2.1 实验原理  23
  2.2 试验方法  23-25
    2.2.1 主要试剂  23
    2.2.2 表征方法  23-25
第三章 系列以均苯四甲酸和柔性二酸为刚柔混合多羧酸配体的稀土配合物的设计、合成与表征  25-69
  引言  25
  3.1 配合物1-12的合成  25-28
    3.1.1 [Eu_2(ox)(bta)(H_2O)_4](1)的合成  25-26
    3.1.2 [Tb_2(ox)(bta)(H_2O)_4](2)的合成  26
    3.1.3 [Dy_2(ox)(bta)(H_2O)_4](3)的合成  26
    3.1.4 [Ho_2(ox)(bta)(H_2O)_4](4)的合成  26
    3.1.5 [Tb_2(glu)(bta)(H_2O)_4]·H_2O(5)的合成  26
    3.1.6 [Eu_2(glu)(bta)(H_2O)_4]·H_2O(6)的合成  26-27
    3.1.7 [Dy_2(glu)(bta)(H_2O)_4]·H_2O(7)的合成  27
    3.1.8 [Ho_2(glu)(bta)(H_2O)_4]·H_2O(8)的合成  27
    3.1.9 [Tb_2(ad)(bta)(H_2O)_2](9)的合成  27
    3.1.10 [Eu_2(ad)(bta)(H_2O)_2](10)的合成  27
    3.1.11 [Dy_2(ad)(bta)(H_2O)_2](11)的合成  27-28
    3.1.12 [Er_2(ad)(bta)(H_2O)_2](12)的合成  28
  3.2 X-Ray射线单晶结构测定  28-31
  3.3 结果与讨论  31-59
    3.3.1 配合物1-12的红外光谱表征  31-38
    3.3.2 配合物1-12的PXRD谱图分析  38-39
    3.3.3 配合物1-12的结构描述  39-49
    3.3.4 对配合物1,5和9的热重分析  49-51
    3.3.5 配合物1-3,5-7和9-11的荧光光谱指认与归属  51-59
  3.4 小结  59-60
  附录  60-69
第四章 系列以苯磺酸和柔性二酸为刚柔混合配体的稀土配合物的设计、合成与表征  69-97
  引言  69
  4.1 配合物13-19的合成  69-71
    4.1.1 [Eu(BSA)(glu)(H_2O)_2]·H_2O(13)的合成  69
    4.1.2 [Sm(BSA)(glu)(H_2O)_2]·H_2O(14)的合成  69-70
    4.1.3 [Ce(BSA)(glu)(H_2O)_2]·H_2O(15)的合成  70
    4.1.4 [Pr(BSA)(glu)(H_2O)_2]·H_2O(16)的合成  70
    4.1.5 [Nd(BSA)(glu)(H_2O)_2]·H_2O(17)的合成  70
    4.1.6 [Sm_2(ad)_(2.5)(BSA)(H_2O)_2](18)的合成  70
    4.1.7 [Nd_2(ad)_(2.5)(BSA)(H_2O)_2](19)的合成  70-71
  4.2 X-Ray射线单晶结构测定  71-73
  4.3 结果与讨论  73-90
    4.3.1 配合物13-19的红外光谱  73-77
    4.3.2 配合物13-19的PXRD分析  77-78
    4.3.3 配合物13-19的结构描述  78-86
    4.3.4 配合物13和18的热重分析  86-88
    4.3.5 配合物13,14和18的荧光光谱指认与归属  88-90
  4.4 小结  90-91
  附录  91-97
第五章 系列以均苯四甲酸和对苯二甲酸为刚刚混合多羧酸配体的稀土配位聚合物的设计、合成与表征  97-114
  引言  97
  5.1 配合物的合成  97-98
    5.1.1 [Eu(bdc)_(0.5)(bta)_(0.5)(H_2O)](20)的合成  97
    5.1.2 [Gd(bdc)_(0.5)(bta)_(0.5)(H_2O)](21)的合成  97-98
    5.1.3 [Tb(bdc)_(0.5)(bta)_(0.5)(H_2O)](22)的合成  98
  5.2 X-Ray射线单晶结构测定  98-99
  5.3 结果与讨论  99-112
    5.3.1 配合物20-22的红外光谱  99-101
    5.3.2 配合物的20-22的PXRD谱图分析  101-102
    5.3.3 配合物20-22的结构描述  102-109
    5.3.4 配合物20和22的热重分析  109-111
    5.3.5 配合物20和22的荧光光谱指认与归属  111-112
  5.4 小结  112-113
  附录  113-114
结论  114-115
参考文献  115-122
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  122-123
致谢  123

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 元素有机聚合物
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