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基于LC-MS分析食品中的黄曲霉毒素及其降解产物

作　者: 郑燕
导　师: 王远兴
学　校: 南昌大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 黄曲霉毒素 食品 液相色谱串联质谱 飞行时间质谱 降解方法 降解产物
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


一直以来真菌毒素污染就是影响食品安全的一个重要因素,每年全世界大约有四分之一的粮食谷物受到真菌毒素污染,给人体健康和各国农业造成重大损失。作为毒性最强的天然物质,黄曲霉毒素致死剂量极低,人、畜摄入了黄曲霉毒素超标的食物或饲料,就会发生急性中毒,如果长期摄入,还能引发肝癌等多种部位的癌症。近年来我国的在食品质量安全领域的监管力度逐渐加大,真菌毒素的检测和降解也成为学术领域的一个研究热点。本论文以花生、玉米、芝麻、核桃等谷物、坚果类食品为研究对象,研究了是食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法,以及黄曲霉毒素B1标准溶液的降解规律及其降解产物的安全性。1、建立了液相色谱串联质谱同时检测食品中的4种黄曲霉毒素的新方法。样品经乙腈-水提取,振荡过滤,真菌毒素净化柱净化富集后,采用快速液相色谱分离,三重串联四级杆质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1、G1在0.05μg/kg～10μg/kg B2、G2在0.1μg/kg～10μg/kg两组范围内线性关系良好,4种黄曲霉毒素的相关系数R2为0.9976～0.9998,在空白基质中的添加范围是0.33μg/kg～5.0μg/kg,回收率为76.2%～108.0%,相对标准偏差为2.2%～11.0%。该方法对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定量限分别是0.026μg/kg、0.046μg/kg、0.031μg/kg、0.043μg/kg。同时以高效液相色谱法做对比,从而证明液相串联质谱方法比传统方法更加快速灵敏。2、分别采用氢氧化钠、亚硫酸氢钠、双氧水等手段处理黄曲霉毒素B1标准溶液,用具有高分辨率的四级杆串联飞行时间质谱分析降解后的产物,并参照第二章的方法用三重串联四极杆液相串联质谱检测黄曲霉毒素的浓度,计算降解率。在质谱正模式扫描下可以推断出三种处理条件下生成的降解产物有m/z226.9533 (C12H11O2K)、284.9018 (C16H13O5)、240.9184 (C14H9O4),而负模式扫描没有发现降解产物的生成。通过MPP软件进行了主成分差异分析,验证了三种条件下的降解产物确实存在一定差异。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第1章 绪论  9-22
  1.1 真菌毒素简介  9-14
  1.2 黄曲霉毒素概述  14-18
    1.2.1 黄曲霉毒素简介  14-16
    1.2.2 黄曲霉毒素的危害  16-17
    1.2.3 黄曲霉毒素的限量标准  17-18
  1.3 黄曲霉毒素分析方法的研究现状  18-19
    1.3.1 薄层色谱法  18
    1.3.2 高效液相色谱法  18
    1.3.3 荧光光度法  18-19
    1.3.4 酶联免疫吸附测定法  19
  1.4 黄曲霉毒素去毒方法的研究现状  19-21
    1.4.1 物理方法  19-20
    1.4.2 化学方法  20
    1.4.3 生物方法  20-21
  1.5 本文主要研究内容  21
  1.6 本研究的创新性  21-22
第2章 液相色谱串联质谱法检测食品中的黄曲霉毒素  22-56
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23-27
    2.2.1 仪器和试剂  23-24
    2.2.2 实验方法  24-27
  2.3 结果  27-48
    2.3.1 液相色谱串联质谱法的结果  27-37
    2.3.2 高效液相色谱法的结果  37-48
    2.3.3 液相色谱串联质谱法和高效液相色谱法的比较  48
  2.4 讨论  48-55
    2.4.1 色谱条件的选择  48-49
    2.4.2 质谱条件的选择  49-53
    2.4.3 样品前处理方法的选择  53-55
  2.5 本章小结  55-56
第3章 黄曲霉毒素B1降解产物的分析  56-73
  3.1 引言  56-57
  3.2 实验部分  57-59
    3.2.1 仪器和试剂  57
    3.2.2 实验方法  57-59
  3.3 结果与讨论  59-72
    3.3.1 标准溶液的组成分析  59-61
    3.3.2 不同方法的降解效果  61-62
    3.3.3 降解产物的组成分析  62-72
  3.4 本章小结  72-73
第4章 结论与展望  73-74
  4.1 结论  73
  4.2 展望  73-74
参考文献  74-80
致谢  80-81
攻读学位期间的研究成果  81

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 质谱分析
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